Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Минеев В.Г. -> "Практикум по агрохимии - 2-е изд." -> 199

Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.

Минеев В.Г., В.Г.Сычев, O.A. Амельянчик, Т.Н. Болышева, Н.Ф. Гомонова, Е.П. Дурынина, B.C. Егоров, Е.В. Егорова, Н.Л. Едемская, Е.А. Карпова, В.Г. Прижукова Практикум по агрохимии - 2-е изд.: Учебное пособие — M.: Изд-во МГУ, 2001. — 689 c.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка): prak_agrochem.pdf
Предыдущая << 1 .. 193 194 195 196 197 198 < 199 > 200 201 202 203 204 205 .. 299 >> Следующая

Приготовление калибровочной шкалы и построение градуировочного графика описано на с. 256.
Содержание кобальта в растениях в мг/кг вычисляют по формуле
Со, мг/кг = —^———
* 2 ' т 5
где С - концентрация кобальта, мкг/20 см", найденная по графику; V1 - объем исходного анализируемого раствора; V2 - объем аликвоты; т - навеска пробы растений, г.
460
Приготовление реактивов см. с. 256.
Аппаратура, реактивы, материалы 1.-3. см. с. 257.
4. Пипетки объемом 1, 2. 5, 10, 25, 50 см3 по ГОСТу 20292.
5. Стаканы объемом 50, 500 см" по ГОСТу 25336. 6.-17. см. с. 257.
Определение содержания молибдена в растениях фотометрическим методом с использованием цинк-дитиола
Метод основан на получении окрашенного комплекса молибдена с дитиолом, экстракции его хлороформом и измерении оптической плотности экстракта (экстракт окрашен в зеленый цвет). Устранение мешающего влияния железа достигается введением аскорбиновой кислоты. Добавление лимонной кислоты предотвращает взаимодействие дитиола с вольфрамом. Мешающее влияние меди устраняют путем связывания ее в комплекс с йодидом.
Приготовление раствора золы. Золу в тигле смачивают бидистиллированной водой, добавляют 2 см3 хлорной кислоты и нагревают на электроплитке до прекращения выделения дыма. Тигель с обработанной золой помещают в холодный муфель, нагревают до 500°С, и выдерживают при этой температуре 15 мин. После охлаждения тигля в него приливают 25 см" 14%-й соляной кислоты и выдерживают на кипящей водяной бане 10-20 мин. Затем раствор переносят в мерную колбу объемом 50 см3. Тигель обмывают 14%-й соляной кислотой и ею доводят раствор до метки.
Ход анализа
Аликвоту 25 см" анализируемого раствора помещают в делительную воронку вместимостью 100 см\ добавляют 0,5 CMj 1%-го раствора железоаммонийных квасцов, 2 см3 маскирующего раствора и оставляют стоять 2 мин. Затем приливают 3 см" 50%-го раствора йодистого калия, снова выдерживают 2 мин и добавляют 2 см" 0,3%-го раствора цинк-дитиола. После добавления каждого из реактивов раствор тщательно перемешивают. Затем добавляют 4 CMj хлороформа и встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз нижний органический слой фильтруют через сухой бумажный фильтр в пробирку с притертой пробкой или непосредственно в кювету с толщиной просвечивающего слоя 2 см.
Оптическую тотность экстрактов измеряют относительно хлороформа при длине волны 680 нм (красный светофильтр). При необходимости использования кювет с толщиной просвечивающего слоя 3 см объемы вытяжки и реактивов увеличивают в 1,5 раза, а хлороформа - в 2,5 раза.
461
Калибровочную шкалу строят в интервале концентраций от 0 до 5,0 мкг/V, где V - объем хлороформа. Для этого в делительные воронки помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см"' стандартного раствора сравнения молибдена с концентрацией элемента 1 мкг/см\ добавляют по 1 см3 1%-го раствора железоаммонийных квасцов и доводят объем до 25 CMJ 14%-м раствором соляной кислоты. Далее проводят все операции, как указано выше для анализируемого раствора.
Градуировочный график строят в координатах D-C (значение оптической плотности откладывают на оси ординат, концентрацию молибдена в растворе - на оси абсцисс.
Содержание молибдена в растениях в мг/кг вычисляют по формуле
Mo, мг/кг = ~т;—— V2 • т ,
где С - концентрация молибдена, мкг/V см\ найденная по графику; V1 -объем исходного анализируемого раствора; V2 - объем аликвоты; т -навеска пробы растений.
Приготовление реактивов см. с. 262.
Аппаратура, реактивы, материалы 1. - 4. см. с. 262.
5. Пипетки объемом 1, 2. 5, 25 см3 (ГОСТ 20292):
6. - 22. см. с. 262.
Определение содержания молибдена в растениях фотометрическим роданидным методом
Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы, получении молибден-роданидного комплекса, окрашенного в слабооранжево-желтый цвет, экстракции окрашенного комплекса органическим растворителем (н-бутанолом или изоамиловым спиртом) и измерении оптической плотности экстракта. Молибден-роданидный комплекс образуется в кислой среде в присутствии восстановителя. Для устранения влияния мешающих элементов (связывания в комплекс алюминия, титана и железа) добавляют раствор фторида натрия. Для предотвращения восстановления молибдена до более низких степеней валентности, чем + 5, в анализируемый раствор вводят нитрат натрия.
Ход анализа
Аликвоту 25 см" анализируемого раствора помещают в мерную колбу объемом 50 см", прибавляют 15 CMj 4%-ГО раствора фторида натрия и 5 см3 20%-го раствора нитрата натрия, доводят водой до метки и хорошо перемешивают. Содержимое колбы переносят в делительную воронку объемом 100 см" (стенки колбы обмывают 2-3 CMJ ВОДЫ). Далее проводят все операции, как при определении молибдена в почвенных вытяжках (см. с. 264 - 265).
462
Содержание молибдена в растениях в мг/кг вычисляют по формуле
Mo, мг/кг = —-—
V2-In ,
где С - концентрация молибдена, мкг/20 CMj, найденная по графику; V1 - объем исходного анализируемого раствора; V2 - объем аликвоты; т - навеска пробы растения.
Приготовление реактивов см. с.265 - 266.
Предыдущая << 1 .. 193 194 195 196 197 198 < 199 > 200 201 202 203 204 205 .. 299 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed