Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Все экстракты объединяют. В делительную воронку с объединенными экстрактами приливают 10 см" 0,5%-ГО раствора KCN и встряхивают. Водную фазу сливают, а органический экстракт еще раз промывают раствором цианистого калия. После этого к органическому экстракту в делительную воронку добавляют 10 см" бидистиллированной воды и встряхивают. Водный слой отбрасывают.
Отмытый органический экстракт переносят в мерную колбу объемом 25 см", доливают до метки чистым СС14 и перемешивают. Оптическую плотность измеряют при длине волны 520 нм или зеленом светофильтре относительно чистого CCU.
465
Калибровочную шкалу строят в интервале концентраций от 0 до 50 мкг свинца в 25 CMj раствора. Для этого в делительные воронки помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 CMj стандартного раствора сравнения свинца с концентрацией 10 мкг/см3, уравнивают растворы до объема 20 см3 бидистиллированной водой, добавляют по 10 CMj 10%-го раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют аммиаком до pH 9. Затем приливают по 1 CMj 20%-го раствора гидроксиламина, по 5 см3 10%-го раствора цианистого калия, по 5 см3 0,001%-го раствора дитизона в CCb и встряхивают. Органические фазы сливают в мерные колбы объемом 25 см3. Экстрагирование повторяют до прекращения изменения окраски раствора дитизона. Колбы доводят до метки четыреххлористым углеродом. Концентрация свинца в экстрактах составляет соответственно 0, 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0 мкг/25 см3 По результатам фотометрирования рабочих стандартных растворов сравнения строят градуировочный график.
Рассчитывают содержание свинца в растениях в мг/кг по формуле:
Pb, мг/кг = C>Vo
V1 ? т ,
где С - концентрация свинца, найденная по графику, мкг/25 см3; V0 - объем исходного анализируемого раствора, CMJ; V1 - объем анализируемого раствора, см3; т - навеска, г.
Приготовление реактивов — в дополнение к пунктам 1.-3. и 5. на с. 275-276.
1. 10%-й раствор цианистого калия: 10 г реактива растворяют в бидистиллированной воде в объеме 100 см3 и очищают дитизоном, (см. с. 234 — 238). Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде. 0,5%-й раствор цианистого калия - 5 см3 очищенного 10%-го раствора помещают в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой.
2. 20%-й раствор гидроксиламина солянокислого: 20 г реактива растворить в бидистиллированной воде и довести объем до 100 см\ Полученный раствор очистить дитизоном (см. с. 234-238).
3. Гидроксиламин солянокислый (ГОСТ 5456, «ч.д.а.»).
Аппаратура и материалы (указаны на с. 276).
Определение содержания кадмия в растениях атомно-абсорбционным методом
Метод основан на измерении поглощения электромагнитного резонансного излучения свободными атомами кадмия.
Содержание кадмия в растениях после их разложения и переведения в раствор можно определять атомно-абсорбционным методом напрямую в пламени ацетилен - воздух. Способы подготовки стандартных растворов сравнения и техника проведения измерений приведена в разделе в разделе I на с. 14 - 22.
466
Определение содержания кадмия в растениях фотометрическим методом с использованием дитизона
Метод основан на получении в сильнощелочной среде окрашенного комплекса кадмия с дитизоном (красного цвета), экстракции его четыреххлористым углеродом и измерении оптической плотности экстракта. Катионы мешающих элементов удаляют предварительной экстракцией дитизоном в кислой среде. На результаты определения кадмия оказывает влияние цинк при его содержании в анализируемом растворе в 500 и более раз превышающем концентрацию кадмия. Осаждение легко гидролизующихся в щелочной среде ионов (Fe(III), Al, Ti(IY)) предотвращается добавлением тартрата калия-натрия. Введение в раствор гидроксиламина позволяет защитить раствор дитизона от действия окислителей.
Ход анализа
В делительную воронку объемом 150 см помещают аликвоту анализируемого раствора (20 CMj), если необходимо, то подкисляют 10%-й соляной кислотой до pH 2,0; и далее проводят анализ как описано на с. 277. Только при добавлении 40%-го раствора NaOH при аликвоте анализируемого раствора 20 CMj, его объем равен 4-5 см3, а не 10-12 см3 -как при анализе почвы.
Приготовление калибровочной шкалы и построение градуиро-вочного графика описано на с. 277.
Рассчитывают содержание кадмия в растениях в мг/кг по формуле
Cd, мг/кг = —— V] ? т
где С - концентрация кадмия, найденная по графику, мкг/25 CMJ; V0 -объем исходного анализируемого раствора, CMJ; V1 - аликвота анализируемого раствора, CMJ; т - навеска, г.
Приготовление реактивов см. с. 278.
Аппаратура и материалы (перечислены на с. 278).
Определение содержания никеля в растениях атомно-абсорбционным методом
Метод основан на измерении поглощения электромагнитного резонансного излучения свободными атомами никеля.
Содержание никеля в разложенных и переведенных в раствор пробах растений можно определять атомно-абсорбционным методом напрямую в пламени ацетилен - воздух. Техника проведения измерений и подготовки стандартных растворов сравнения приведена в разделе I на с. 14-22.
467
Определение содержания никеля в растениях фотометрическим методом с использованием диметилглиоксима
