Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Дополнительно готовят: 0.3 M раствор соляной кислоты: 24.7 см" концентрированной соляной кислоты разбавляют бидистиллированной водой (500-700 см"). После охлаждения доводят бидистиллированной водой до 1000 см".
Аппаратура, материалы — см. пункты 1-16 на с. 244.
Определение содержания меди в растениях атомно-абсорбционным методом
Метод основан на измерении поглощения электромагнитного резонансного излучения свободными атомами меди.
Содержание меди в разложенных и переведенных в раствор пробах растений определяют атомно-абсорбционным методом напрямую в пламени ацетилен - воздух. Техника проведения измерений и подготовки стандартных растворов сравнения приведена в разделе I, нас. 14-22.
455
Определение содержания меди в растениях фотометрическим методом с использованием диэтилдитиокарбамата свинца
Метод основан на получении окрашенного комплекса меди с диэтилдитиокарбаматом свинца, экстракции его четыреххлористым углеродом и измерении оптической плотности экстракта.
Ход анализа
Аликвоту 10 см3 анализируемого раствора помещают в делительную воронку объемом 50 см3, добавляют 5 см3 10%-го раствора лимоннокислого аммония, 1-2 капли индикатора фенолфталеина и нейтрализуют разбавленным раствором аммиака до слабо-розовой окраски. Затем из бюретки приливают 15 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде и энергично встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз нижний (органический) слой сливают в пробирку с притертой пробкой или непосредственно в кювету с толщиной просвечивающего слоя 2 см3. Фотометрируют экстракт при длине волны 436 нм (синий светофильтр) относительно четыреххлористого углерода.
Калибровочную шкалу готовят в интервале концентраций меди от 0 (нулевой раствор) до 2 мкг в 15 см3 СС14. Для этого в серию делительных воронок приливают 0,0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 см3 стандартного раствора с содержанием меди 10 мкг/см3. Доводят объем до 10 см3 0,3 M раствором соляной кислоты. Затем в делительные воронки добавляют по 5 см 10%-го раствора лимоннокислого аммония, 1-2 капли индикатора фенолфталеина и нейтрализуют разбавленным раствором аммиака до слабо-розовой окраски. Далее поступают так, как при анализе исследуемых проб. Градуировочный график строят в координатах D-C (значение оптической плотности откладывают на оси ординат, концентрацию меди в растворе - на оси абсциес).
Концентрацию меди в исследуемых растворах находят по градуировочному графику и рассчитывают содержание элемента в пробе
по формуле Си, мг/кг - -%——
V2- т ,
где С - концентрация меди, мкг/15 см", найденная по графику; Vi - объем исходного анализируемого раствора; V2 - объем аликвоты; т - навеска пробы растений.
Приготовление реактивов см. с. 246.
Аппаратура, реактивы, материалы 1.-3. см. с. 247.
4. Воронки делительные объемом 50 и 1000 см3 по ГОСТу 25336.
5. Пипетки объемом 1, 2, 5, 10 см3 по ГОСТ 20292.
6. - 11 см. с. 247, исключая п. 8.
12. Кислота соляная по ГОСТу 14261 «ос.ч.», раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 0,3 М.
13. - 19. см. с. 247, исключая п. 17.
456
Определение содержания марганца в растениях атомно-абсорбционным методом
Метод основан на измерении поглощения электромагнитного резонансного излучения свободными атомами марганца.
Содержание марганца в растворах после разложения проб растений определяют атомно-абсорбционным методом напрямую в пламени ацетилен - воздух. Техника проведения измерений и подготовки стандартных растворов сравнения приведена в разделе I на с. 14 - 22 и с. 249.
Определение содержания марганца в растениях фотометрическим методом с использованием персульфата аммония Метод основан на окислении марганца до марганцовой кислоты персульфатом аммония в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора и измерении оптической плотности окрашенного в розово-фиолетовый цвет раствора. Мешающее влияние хлоридов устраняют выпариванием анализируемой вытяжки досуха с азотной и серной кислотами. С помощью фосфорной кислоты мешающее определению железо связывается в бесцветный комплекс.
Ход анализа
Аликвоту анализируемого раствора 5-15 см" помещают в термостойкий стакан объемом 50 CMj, прибавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты и 2 CMJ 30%-Й перекиси водорода и выпаривают на плитке досуха. Затем добавляют 3 см" только концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают досуха.
К сухому остатку добавляют 25 см" 10%-й серной кислоты и нагревают на плитке до его полного растворения. Затем добавляют 15 см" бидистиллированной воды, 2 см" концентрированной ортофосфорной кислоты, 2 см" 1%-го раствора азотнокислого серебра и нагревают 5 -10 мин. Если раствор помутнеет, то его следует довести до кипения и профильтровать через фильтр «синяя лента».
К прозрачному горячему раствору в стакане прибавляют небольшими порциями 2 г персульфата аммония (не допуская вспенивания раствора), осторожно перемешивают стеклянной палочкой. После добавления каждой порции окислителя продолжают нагревание почти до кипения. После появления устойчивой розово-фиолетовой окраски и прекращения выделения пузырьков озона раствор кипятят еще 1 - 2 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу объемом 50 см" и доливают бидистиллированной водой до метки.
