Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Определению железа могут мешать некоторые примеси, поэтому аммиак должен быть свободен от CO2, так как карбонаты кальция и магния являются причиной помутнения растворов. При высоком содержании марганца в пробе возможно образование бурого или коричневого осадка гидрата окиси марганца в растворе. В таком случае определение повторяют с новой порцией зольной вытяжки и, чтобы удержать ионы Mn4+ в растворе, добавляют 5 CMj 10%-го раствора солянокислого гидроксиламина.
Если в растворе образуется муть от выпадения гидроокисей, то следует увеличить количество прилитой сульфосалициловой кислоты, чтобы растворить их и добавить аммиака до появления сильного запаха.
Реактивы
1. Образцовый раствор и построение калибровочной шкаш. Используют железоаммонийные квасцы [(NH4)ISO4 • Fe2(S04)3 • 24H2O]: навеску 0,864 г квасцов помещают в мерную колбу на 1 дм", растворяют в 500 CMj 5%-Й серной кислоты, добавляют 3-4 капли конц. HNO3. перемешивают и доводят до метки тем же раствором серной кислоты: в 1 см" такого раствора содержится 0,1 мг железа. Для приготовления стандартного раствора, полученный образцовый разбавляют водой в 10 раз в день определения. Калибровочную кривую строят, используя следующие концентрации от 0,01 мг до 0.5 мг железа в колбе на 100 см".
2. 25%-й раствор сульфосалициловой кислоты 25 г кислоты растворяют в 80 см" дистиллированной воды, доводят 10%-м раствором аммиака до pH 2,0 по индикаторной бумаге, доливают водой до метки.
3. 10%-й раствор гидроксиламина солянокислого.
4. 25%-й раствор аммиака, свободный от CO2.
451
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ В РАСТЕНИЯХ
Подготовка растительных проб для определения тяжелых металлов
Способ сухой минерализации основан на полном разложении органических веществ путем сжигания проб растений в муфельной печи при контролируемом температурном режиме.
Ход анализа
В чашку или тигель берут измельченную навеску растительной пробы (при определении цинка, меди и марганца - 2 г; кадмия, свинца, никеля, хрома и кобальта - 10 - 15 г), взвешенную с точностью не более 0,01 г, добавляют 96%-й этиловый спирт из расчета 5 см3 спирта на 1 г сухого вещества пробы, накрывают часовым стеклом и оставляют на 24 часа.
Пробы высушивают и затем обугливают на электроплитке до прекращения выделения дыма, не допуская воспламенения. Затем тигли помещают в холодную муфельную печь и, повышая ее температуру на 500C каждые полчаса, доводят температуру печи до 4500C и продолжают минерализацию в течение 10-15 часов до получения серой золы.
Охлажденную до комнатной температуры золу смачивают по каплям азотной кислотой (1:1), выпаривают на водяной бане, помещают в муфельную печь, доводят ее температуру до 3000C и выдерживают 30 мин. Этот цикл может быть повторен несколько раз до получения золы белого или слегка окрашенного цвета без обугленных частиц.
Одновременно с пробами в каждой серии анализа проводится холостой опыт: тигель (чашка), не содержащий навесок, но с добавлением того же количества реактивов, что и в пробы, участвует во всех операциях (обугливание, озоление, растворение, экстракция).
Аппаратура, реактивы, материалы
1. Весы лабораторные с метрологическими характеристиками (ГОСТ 24104).
2. Муфельная или электропечь сопротивления камерная лабораторная.
3. Электроплитка бытовая по ГОСТ 1419.
4. Баня водяная.
5. Тигли или чашки кварцевые (ГОСТ 19908).
6. Стекла часовые.
7. Цилиндры мерные объемом на 10 и 50 см" (ГОСТ 1770).
8. Пипетка объемом на 1 см" по ГОСТу 20292.
9. Спирт этиловый ректификованный (ГОСТ 18300).
10. Кислота азотная (ГОСТ 11125, «ос.ч.»), раствор в бидистиллированной воде (1:1) по объему.
452
Способ мокрой минерализации основан на полном разложении растительной пробы при нагревании в смеси концентрированных азотной и серной кислот и перекиси водорода.
Ход анализа
Навеску измельченной растительной пробы (указана в способе сухой минерализации) переносят в колбу Кьельдаля, добавляют азотную кислоту из расчета 10 см3 на каждые 5 г пробы и выдерживают не менее 15 мин. В колбы вносят 2-3 стеклянных шарика, закрывают воронкой и нагревают на электроплитке вначале слабо, затем сильнее, упаривая содержимое колбы до объема около 5 см3. Колбу охлаждают, добавляют 10 см3 азотной кислоты, упаривают до 5 смл. Этот цикл повторяют несколько раз до прекращения выделения бурых паров.
В колбу вносят 10 см3 азотной кислоты, 2 см3 перекиси водорода на каждые 5 г пробы. Не допускается изменять последовательность добавления реагентов: перекись водорода всегда вносится последней. Содержимое колбы упаривают до 5 CMj. Минерализацию считают законченной, если раствор после охлаждения остается бесцветным. При появлении желтой или коричневатой окраски в колбу добавляют 5 CMJ азотной кислоты и 2 см3 перекиси водорода и нагревают до прекращения выделения бурых паров и полного обесцвечивания раствора. В охлажденную колбу вносят 10 CMj бидистиллированной воды и кипятят в течение 10-15 мин.
Одновременно с пробами в каждой серии анализа проводится холостой опыт.
Аппаратура, реактивы и материалы
