Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Минеев В.Г. -> "Практикум по агрохимии - 2-е изд." -> 196

Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.

Минеев В.Г., В.Г.Сычев, O.A. Амельянчик, Т.Н. Болышева, Н.Ф. Гомонова, Е.П. Дурынина, B.C. Егоров, Е.В. Егорова, Н.Л. Едемская, Е.А. Карпова, В.Г. Прижукова Практикум по агрохимии - 2-е изд.: Учебное пособие — M.: Изд-во МГУ, 2001. — 689 c.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка): prak_agrochem.pdf
Предыдущая << 1 .. 190 191 192 193 194 195 < 196 > 197 198 199 200 201 202 .. 299 >> Следующая

1. Весы лабораторные с метрологическими характеристиками по ГОСТу 24104.
2. Электроплитка с гнездами для колб Кьельдаля.
3. Колбы Кьельдаля объемом на 50 или 100 см3 по ГОСТу 25336.
4. Цилиндры мерные объемом на 10, 25 и 50 см3 по ГОСТу 1770.
5. Воронки лабораторные по ГОСТу 25336.
6. Шарики стеклянные.
7. Кислота азотная концентрированная по ГОСТу 11125. «ос.ч.».
8. Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТу 10929. «х.ч.».
9. Вода бидистиллированная.
Приготовление растворов для анализа. В тигель (колбу, чашку) с минерализованной любым из описанных способов растительной пробой добавляют 5-10 см" азотной кислоты (1:1) и нагревают на водяной бане или электроплитке до образования влажных солей, растворяют в 10 - 15 CMJ 1%-Й азотной кислоты, переносят в мерную колбу объемом 25 CMJ И ДОВОДЯТ ДО метки тем же раствором кислоты.
В полученных растворах определяют содержание тяжелых металлов методом пламенной атомной абсорбции. В некоторых случаях растворы разбавляют или концентрируют (см. на с. 239 - 240).
453
Валовое содержание микроэлементов
Методы пробоподготовки для определения валового содержания микроэлементов основаны на полном разложении пробы растений и переведении ее в раствор.
Для разложения растений применяют два метода: сухое озоление и кислотное сжигание (мокрое озоление) (с. 450 - 451). Описанный способ сухого озоления используют для определения железа, марганца, цинка, меди, кобальта, никеля, свинца, кадмия, хрома. После мокрого озоления кроме названных элементов возможно определение молибдена. При использовании фотометрических методов определения золу и остаток от мокрого сжигания проб обрабатывают 0,3 M раствором соляной кислоты. Золу в тигле осторожно смачивают 0,3 M соляной кислотой, затем приливают 5 CMJ ЭТОГО же раствора. Тигли помещают на водяную баню и нагревают в течение 30 мин. Полученный раствор переносят через воронку в градуированные пробирки объемом 20 CMj. Тигель обмывают бидистиллированной водой и доводят ею раствор до метки.
Способы подготовки растений для определения, бора, ртути, селена и мышьяка, а также способ сухого озоления для молибдена описаны в методиках определения соответствующих элементов.
Аппаратура, реактивы, материалы
1. Баня водяная лабораторная.
2. Цилиндр мерный объемом 5 см" по ГОСТу 1770.
3. Пробирки с притертыми пробками объемом 20 см" по ГОСТу 1770.
4. Кислота соляная по ГОСТу 14261 «ос.ч.». раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 0.3 М.
Определение содержания цинка в растениях атомно-абсорбционным методом
Метод основан на измерении поглощения электромагнитного резонансного излучения свободными атомами цинка.
Содержание цинка в разложенных и переведенных в раствор пробах растений определяют атомно-абсорбционным методом напрямую в пламени ацетилен - воздух. Техника проведения измерений и подготовки стандартных растворов сравнения приведена в разделе I, на с. 14-22.
Определение содержания цинка в растениях дитизоновым методом
Метод основан на получении в нейтральной среде окрашенного комплекса цинка с дитизоном пурпурно-красного цвета, экстрагировании его четыреххлористым углеродом и измерении оптической плотности экстракта. Мешающее влияние меди, железа, свинца, кобальта, никеля и некоторых других тяжелых металлов устраняют добавлением тиосульфата.
454
Ход анализа
Перед анализом растворы золы разбавляют для сена, соломы, корнеплодов в 10 раз, для зерна в 20 раз. Аликвоту 10 CMj разбавленного анализируемого раствора переносят в делительную воронку объемом 50 см\ добавляют 1-2 капли метилового красного и нейтрализуют 10%-м раствором аммиака до появления желтой окраски. Приливают в воронку 5 CMj ацетатного буферного раствора, 1 см' 25%-го раствора тиосульфата натрия и тщательно перемешивают. Затем приливают из бюретки или пипетки 20 см" 0,0012%-го раствора дитизона в CCl4 и встряхивают воронку 1 мин. После разделения фаз органический слой сливают в кювету с шириной поглощающего слоя 1 см" и измеряют оптическую плотность экстракта при 538 нм (зеленый светофильтр) относительно нулевого раствора сравнения.
Качибровочную шкалу готовят в интервале концентраций цинка от 0 (нулевой раствор) до 5 мкг в 20 см3 CCl4. Для этого в серию делительных воронок приливают 0.0: 1.0; 2.0: 3,0: 4.0; 5,0 см" стандартного раствора с содержанием цинка 1 мкг/см". Доводят объем до 10 см" добавлением 0,3 M раствора соляной кислоты, нейтрализуют 10%-м раствором аммиака и далее поступают так же, как при анализе исследуемых растворов. Гоадуировочный график строят в координатах D-C (значение оптической плотности откладывают на оси ординат, концентрацию цинка в растворе - по оси абсцисс).
Концентрацию цинка в исследуемых растворах находят по градуировочному графику и рассчитывают содержание элемента в растениях по формуле „ . C-Vi
Zn, мг/кг = —- ,
V2 -т
где С - концентрация цинка, мкг/10 см", найденная по графику; V1 - объем исходного анализируемого раствора, см"; V2- объем аликвоты. см"; т - навеска пробы растения.
Приготовление реактивов см. на с. 242.
Предыдущая << 1 .. 190 191 192 193 194 195 < 196 > 197 198 199 200 201 202 .. 299 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed