Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Затем добавляют 15 см3 бидистиллированной воды, 2 см3 концентрированной ортофосфорной кислоты, 2 см3 1%-го раствора азотнокислого серебра и нагревают 5-10 мин. Если раствор помутнеет, то его следует довести до кипения и профильтровать через фильтр «синяя лента». К прозрачному горячему раствору в стакане прибавляют небольшими порциями 2 г персульфата аммония (не допуская вспенивания раствора), осторожно перемешивают стеклянной палочкой. После добавления каждой порции окислителя продолжают нагревание почти до кипения.
После появления устойчивой розово-фиолетовой окраски и прекращения выделения пузырьков озона раствор кипятят еще 1 - 2 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу объемом 50 см3 и доливают бидистиллированной водой до метки. Фотометрируют раствор в кювете с толщиной просвечивающего слоя 1 или 2 см, при длине волны 528 - 536 нм или зеленом светофильтре относительно нулевого раствора сравнения.
Калибровочную шкалу готовят в интервале концентраций от 0 до 250 мкг в 50 см3 или от 0 до 5,0 мкг/см3. Для этого в серию стаканов объемом 100 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора сравнения с содержанием 100 мкг/см"" марганца, добавляют по 25 см3 10%-й серной кислоты и уравнивают объемы растворов до 40 см3 бидистиллированной водой. Затем добавляют по 2 CMj концентрированной ортофосфорной кислоты, 2 см3 1%-го раствора азотнокислого серебра и нагревают до 80 - 900C 5-10 мин. Далее проводят все операции, как указано выше для анализируемых растворов.
Градуировочный график строят в координатах D-C (значение оптической плотности откладывают на оси ординат, концентрацию марганца в растворе - на оси абсцисс.
Содержание марганца в мг/кг почвы вычисляют по формуле
где С - концентрация марганца, мкг/50 см3, найденная по графику; V1 -объем исходной вытяжки; V2 - объем аликвоты; т - навеска почвы.
Реактивы
1. Стандартный раствор марганца с содержанием элемента 100 мкг/см3 (техника приготовления описана на с. 18). Используют Государственный стандартный
252
образец (ГСО) с содержанием марганца 1 мг/см3 или марганец сернокислый пятиводный (ГОСТ 435).
2. Перекись водорода (ГОСТ 10929) «х.ч.»
3. Кислота азотная (ГОСТ 4461) «х.ч.».
4. Кислота серная (ГОСТ 4204) «х.ч.».
5. Ортофосфорная кислота (ГОСТ 6552) «ч.д.а.».
6. Кислота серная (ГОСТ 4204) «х.ч.», раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 10%.
7. Серебро азотнокислое (ГОСТ 1277) «х.ч.», раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 1%.
8. Аммоний надсернокислый (персульфат ГОСТ 20478) «ч.д.а.».
9. Вода бидистиллированная.
Аппаратура и материалы
1. Спектрофотометр, спектроколориметр или ФЭК.
2. Электроплитка бытовая по ГОСТу 1419;
3. Баня водяная лабораторная.
4. Воронки лабораторные.
6. Стаканы объемом 100 см3 по ГОСТу 25336.
7. Пипетки объемом 1,0, 2,0, 5, 10 и 20 см3 по ГОСТу 20292.
8. Цилиндр мерный объемом 5, 20, 25 см3 по ГОСТу 1770.
9. Колбы мерные объемом 50, 1000 см3 по ГОСТу 1770.
10. Стеклянные палочки.
Определение содержания марганца в почве фотометрическим методом с использованием формальдоксима в модификации ЦИНАО (ГОСТ P 50682)
Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы, получении окрашенного комплекса марганца с формальдоксимом (красновато-коричневого цвета) и измерении оптической плотности раствора. Окрашенный комплекс марганца образуется в щелочной среде, которую создают с помощью аммиачного буферного раствора. Для разрушения комплексов железа, меди, никеля, кобальта с формальдоксимом и удержании названных элементов в растворе (чтобы избежать соосаждения марганца) добавляют аскорбиновую кислоту и трилон Б.
Ход анализа
Для минеральных почв. Аликвоту 5 см3 почвенной вытяжки, приготовленной по методу Пейве-Ринькиса, помещают в сухую коническую колбу объемом 100 смJ. Добавляют 10 CMj рабочего раствора формальдоксима и 30 см3 рабочего аммиачного буферного раствора. После добавления каждого реактива тщательно перемешивают содержимое колбы. Затем колбу оставляют на 5 мин. для полного развития окраски комплекса марганца с формальдоксимом. После этого приливают 5 CMj маскирующего раствора, перемешивают и оставляют на 10 мин для разрушения комплекса формальдоксима с железом. Раствор фотометрируют не позже чем через 30 мин после добавления маскирующего реагента (окраска
253
комплекса с течением времени ослабляется) в кювете с толщиной просвечивающего слоя 1 см относительно дистиллированной воды при длине волны 490 нм (сине-зеленый светофильтр).
Для органогенных почв. В стаканы помещают по 5 см3 вытяжек, извлеченных по методу Пейве-Ринькиса, контрольного раствора, приливают по 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, по 2 см3 пероксида водорода и выпаривают до влажных солей. Повторяют обработку остатков азотной кислотой и пероксидом водорода до тех пор, пока их окраска станет светло-желтой. Остатки растворяют при нагревании в 5 см3 экстрагирующего раствора. Одновременно в другие сухие стаканы помещают по 5 см3 растворов сравнения и далее проводят анализ как для минеральных почв.
