Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Приготовление растворов сравнения: в мерные колбы вместимостью 50 CMj из бюретки вместимостью 5 CMj наливают 0: 0.5: 1,0: 2,0; 3,0: 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора с массовой концентрацией цинка 10 мкг/см3 и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100. Растворы готовят в день проведения анализа.
245
Массовую долю подвижных соединений цинка в почве X, млн." , вычисляют по формуле: X- Кс-с,, где К - коэффициент, учитывающий разбавление вытяжки; с - массовая концентрация цинка в почвенной вытяжке в пересчете на массовую долю в почве, найденная по графику, млн.-1, с, - массовая концентрация цинка в контрольном растворе в пересчете на массовую долю в почве, найденная по графику, млн.1.
Реактивы, в дополнение к перечисленным на с. 243.
1. Аммиак водный (ГОСТ 3760 «х.ч.»), раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 10%; и с массовой долей 0,1%;
2. Кислота серная (ГОСТ 4204 «х.ч.»), раствор в бидистиллир. воде 1:5 по объему;
3. Метиловый красный спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.
4. Вода бидистиллированная.
5. Перекись водорода по ГОСТу 10929 «х.ч.».
Аппаратура и материалы
1. Спектрофотометр, спектроколориметр или ФЭК.
2. Колбы мерные объемом 100, 500 и 1000 см3 по ГОСТу 1770.
3. Воронки делительные объемом 200 см3 по ГОСТу 25336.
4. Пипетки объемом 1, 2, 5, 10, 20 и 50 см3 по ГОСТу 20292.
5. Цилиндры мерные объемом на 25, 50 и 100 см3 по ГОСТу 1770.
Определение содержания меди в почве атомно-абсорбционным методом
Метод основан на извлечении из почвы соединений элемента и измерении поглощения электромагнитного резонансного излучения свободными атомами меди.
Содержание подвижной меди в большинстве используемых вытяжек определяют атомно-абсорбционным методом напрямую в пламени ацетилен-воздух. Техника проведения измерений и подготовки стандартных растворов сравнения приведена в разделе I на с. 14-22.
Методика определения подвижных соединений меди, извлекаемых из почвы ацетатно-аммонийным буферным раствором с pH 4,8 (по Крупскому и Александровой), а так же 1 M раствором соляной кислоты (по Пейве-Ринькису) и последующим атомно-абсорбционным (прямым и экстракционным) и фотометрическим (с диэтилдитиокарбаматом свинца) окончанием утверждена в качестве Государственного стандарта РФ.
Экстракционно-атомно-абсорбционное определение содержания меди в почвенной вытяжке ацетатно-аммонийного буферного раствора
с рН4,8
Ход анализа
В делительные воронки вместимостью 250 CMj помещают по 100 см3 почвенных вытяжек, контрольного (холостого) раствора и растворов сравнения, приливают к ним по 10 CMj раствора диэтилдитио
246
карбамата натрия, по 5 см3 бутилового или мзо-амилового эфира уксусной кислоты и встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а органические экстракты собирают в сухие пробирки с пришлифованными пробками.
Для промывки распылителя и горелки в пламя вводят эфир. Расход горючего газа (ацетилена) и воздуха регулируют таким образом, чтобы при распылении эфира пламя имело четко очерченный внутренний конус и не гасло при прекращении поступления эфира.
Реактивы
1. Диэтилдитиокарбамат натрия (ГОСТ 8864) с массовой долей 0,5% - 0,5 г реактива растворяют в 100 см3 бидистиллированной воды. Раствор готовят в день проведения анализа.
2. Техника приготовления растворов сравнения меди приведена на с. 18.
3. Бутиловый эфир уксусной кислоты или мзо-амиловый эфир уксусной кислоты (ГОСТ 22300).
Аппаратура и материалы (в дополнение к приведенным на с. 22).
1. Воронки делительные объемом 250 см3 (ГОСТ 25336).
2. Пипетки объемом 5, 10, 100 см3 (ГОСТ 20292).
3. Пробирки с пришлифованными пробками (ГОСТ 1770).
Определение содержания меди в почве фотометрическим методом с использованием диэтилдитиокарбамата свинца
Метод основан на извлечении из почвы соединений элемента, получении окрашенного комплекса меди с диэтилдитиокарбаматом свинца, экстракции его четыреххлористым углеродом и измерении оптической плотности экстракта.
Ход анализа
Аликвоту 20 - 50 см3 исследуемой почвенной вытяжки помещают в делительную воронку, добавляют 5 см3 5%-го раствора лимоннокислого аммония, 1-2 капли индикатора фенолфталеина и нейтрализуют разбавленным раствором аммиака до слабо-розовой окраски. Затем из бюретки приливают 15 CMj раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде и энергично встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз нижний (органический) слой сливают в пробирку с притертой пробкой или непосредственно в кювету с толщиной просвечивающего слоя 2 см. Фотометрируют экстракт при длине волны 436 нм (синий светофильтр) относительно четыреххлористого углерода.
Если исследуемая вытяжка исходно окрашена (торфяные или другие почвы с высоким содержанием органических веществ), то в ней предварительно разрушают органическое вещество. Для этого 20 - 50 см3 исследуемой почвенной вытяжки помещают в стакан из термостойкого стекла, добавляют 2 см" концентрированной соляной кислоты и 2 см3 концентрированной перекиси водорода. Содержимое упаривают на
