Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
1 2 3 4 Ацетатно-аммонийный буферный раствор с pH 4,8 Уксусная кислота (ГОСТ61,98%-ная)
Аммиак водный (ГОСТ 3760, 25%-й) 108 см3 75 см3 В колбу, заполненную бидистиллированной водой на 1/2, добавляют уксусную кислоту и аммиак. После охлаждения доводят до метки бидистиллированной водой. Измеряют pH и, если необходимо, доводят его до значения 4,8. 1 н. Ацетатно-натриевый буферный раствор с pH 3,5 Уксусная кислота (ГОСТ 61) Натрий уксуснокислый (ГОСТ 199) 60 см3 82 г В бидистиллированной воде растворяют натрий уксуснокислый, добавляют уксусную кислоту и доводят бидистиллированной водой до метки. Измеряют pH и, если необходимо, доводят его до значения 3,5. 1M Ацетатно-аммонийный буферный раствор с pH 4,5 Уксусная кислота
(ГОСТ 61) Аммиак водный (ГОСТ 3760, 25%-й) 108 см3 55 см3 В колбу, заполненную бидистиллированной водой на 1/2, добавляют уксусную кислоту и аммиак. После охлаждения доводят до метки бидистиллированной водой. Измеряют pH и, если необходимо, доводят его до значения 4,5. 1M Ацетатно-аммонийный буферный раствор (pH 4,5) с ЭДТА Уксусная кислота
(ГОСТ 61) Аммиак водный (ГОСТ 3760, 25%-й)
ЭДТА 108 см3 55 см3 Юг В колбу, заполненную бидистиллированной водой на 1/2, добавляют уксусную кислоту и аммиак. Растворяют ЭДТА и доводят до метки бидистиллированной водой. Измеряют pH и, если необходимо, доводят его до значения 4,5. органическая фаза не станет совершенно бесцветной. Для очистки этих солей от загрязнения медью в делительную воронку вместимостью 1000 см3 помещают 500 см3 раствора соли, приливают 10 см3 диэтил-дитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде (приготовление раствора см. в ПРИЛОЖЕНИИ) и встряхивают в течение 2-3 мин.
После разделения фаз отбрасывают нижний слой и очистку повторяют до тех пор, пока органическая фаза не станет совершенно бесцветной. Затем очищенный раствор соли отмывают от следов диэтил-дитиокарбамата свинца. Для этого добавляют 10-15 см3 четыреххлорис-того углерода и встряхивают в течение 2 мин. Органическую фазу отбрасывают. Промывку повторяют несколько раз. Очищенный раствор соли фильтруют через бумажный фильтр, отмытый от загрязнений микроэлементами. Раствор хранят не более двух недель.
Фильтры - очищают пятикратной промывкой соляной кислотой квалификации «ос.ч.» или перегнанной и разбавленной в соотношении 1:100 по объему. От кислоты фильтры отмывают бидистиллированной водой и сушат в шкафу при температуре 90 - 950C
При определении микроэлементов следует обязательно ставить холостой опыт, проводя его через все стадии анализа.
Определение содержания подвижных форм соединений
тяжелых металлов в почве
Подвижные формы соединений Mn, Zn, Си, Ni, Cd, Pb, Со в почвах извлекают ацетатно-аммонийным буферным раствором с pH 4.8. Отношение почвы к раствору 1:10, время взаимодействия 1 ч при взбалтывании на ротаторе или настаивание в течение суток. Метод пригоден для некарбонатных и для карбонатных почв, принят агрохимической службой для оценки обеспеченности почв микроэлементами.
Ход анализа
Пробу почвы массой 5 г, растертой и пропущенной через сито с отверстиями 1 мм, помещают в колбу емкостью 100 см3, приливают 50 CMJ ацетатно-аммонийного буферного раствора с pH 4,8. Суспензию взбалтывают 1 ч (или настаивают в течение суток). Полученную суспензию фильтруют через сухой складчатый беззольный фильтр (белая лента) в пробирку, первыми порциями фильтрата споласкивают пробирку, затем они отбрасываются. В полученном фильтрате определяют микроэлементы атомно-абсорбционным методом (см. раздел I, с. 14 - 22). Одновременно ставят холостой опыт, проводя его через все стадии анализа. Определение Со, Cu, Ni в некоторых почвах, а также Pb и Cd почти во всех почвах в ацетатно-аммонийном буферном растворе прямым методом невозможно из-за очень низкого содержания этих элементов. В этих случаях применяют предварительное концентрирование (см. далее).
240
Аппаратура, реактивы, материалы
1. Ротатор.
2. Колбы конические Эрленмейера объемом 150 см3.
3. Пробирки градуированные с притертыми пробками по ГОСТ 1770.
4. Воронки лабораторные по ГОСТу 25336.
5. Цилиндры мерные объемом 50 см3 по ГОСТу 1770.
6. Фильтры беззольные «белая лента».
7. Кислота уксусная, ледяная по ГОСТу, «ос.ч.».
8. Аммиак 25% водный по ГОСТу 3760 «ос.ч.».
9. Буферный раствор ацетат-аммонийный 1 M с pH 4,8. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
Определение водорастворимых соединений TM в почве
Ход анализа
В не загрязненных почвах большинство элементов, переходящих в водные вытяжки невозможно определить атомно-абсорбционным методом без концентрирования. В зависимости от метода концентрирования элементов, навеску почвы, просеянной через сито с отверстиями 1 мм, в количестве 10 - 20 г помещают в колбу объемом 250 см3. Цилиндром приливают 100 - 200 см3 бидистиллированной воды и взбалтывают в течение 1 ч на ротаторе. Вытяжку отфильтровывают через специальные ультрапористые фильтры (размер пор 0,1 - 0,25 ц) под разрежением (водоструйный насос). Из незасоленных почв практически не удается получить прозрачные водные вытяжки. Почвенные коллоиды, проходящие через ультрапористые фильтры и вызывающие опалесцен-цию, могут на несколько порядков исказить данные по содержанию водорастворимых форм Pb, Cd и других металлов. При определении элементов пламенным вариантом атомно-абсорбционного метода необходимо концентрирование экстракционным методом. В сильнозагрязнен-ных почвах некоторые тяжелые металлы можно определить непосредственно в водной вытяжке.
