Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
4. Раствор диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
Определение содержания подвижных соединений меди по методу Пейве и Ринькиса (в вытяжке 1 M HCl) в модификации ЦИНАО
(ГОСТ P 50684)
Ход анализа
Для минеральных почв. В делительные воронки вместимостью 50 см3 помещают по 10 см3 вытяжек, контрольного (холостого) раствора, стандартных растворов сравнения, приливают к ним по 10 см3 маскирующего раствора и содержимое воронок перемешивают. Далее так же, как в ходе анализа по ГОСТу 50683.
Для органогенных почв. В стаканы помещают по 10 см3 почвенных вытяжек, контрольного раствора, приливают по 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, по 2 см3 пероксида водорода и выпаривают на водяной бане до влажных солей. Обработку осадков повторяют до тех пор, пока их окраска станет светло-желтой. Остатки растворяют при нагревании в 10 см3 экстрагирующего раствора и полученные растворы переносят в делительные воронки вместимостью 50 см3. Одновременно в другие делительные воронки помещают по 10 см3 стандартных растворов сравнения. Далее анализ проводят как описано выше (для минеральных почв).
Реактивы (в дополнение к перечисленным выше, в методике ГОСТ 50683, с. 247-248).
1. Раствор уксуснокислого натрия с массовой долей 20% Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ. Полученный раствор очищают от меди (см. с. 234 - 238) и хранят в холодильнике не более 1 мес.
2. Государственный стандартный образец (ГСО) с концентрацией 1 мг/см3 Cu или медь азотнокислая трехводная «х.ч.», ТУ 6-09-3757-74.
3. Растворы сравнения - в мерные колбы вместимостью 50 см3 наливают 0, 0,5, 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, 5,0 см3 раствора с массовой концентрацией меди 10 мкг/см3 и доливают до метки экстрагирующим раствором. Растворы готовят в день проведения анализа.
4. Маскирующий раствор - растворы лимоннокислого натрия и уксуснокислого натрия смешивают 1:3 по объему и хранят в холодильнике не более 1 мес.
5. Аммиак водный (ГОСТ 3760) «х.ч.», раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 10%.
6. Кислота соляная (ГОСТ 14261) «ос.ч.» и раствор в бидистиллированной воде в соотношении 1:100 по объему.
7. Перекись водорода (ГОСТ 10929) «х.ч.».
8. Фенолфталеин ТУ 6-09-05-629-77, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.
9. Вода бидистиллированная.
10. Кислота азотная (ГОСТ 4461) «х.ч.», раствор в бидистиллированной воде в соотношении 1:1 по объему.
250
Аппаратура и материалы
1. Спектрофотометр, спектроколориметр или ФЭК.
2. Колбы мерные объемом 50 см3,100 см3, 1000 см3 по ГОСТу 1770.
3. Воронки делительные объемом 50, 200 и 1000 см3 по ГОСТу 25336.
4. Пипетки объемом 1, 2, 20 см3 по ГОСТу 20292.
5. Бюретки объемом 5 см и 50 см3 по ГОСТу 20292;
6. Цилиндры мерные объемом на 5, 50 и 500 см3 по ГОСТу 1770.
7. Стаканы объемом 100 или 200 см по ГОСТу 25336.
8. Пробирки с притертыми пробками по ГОСТу 1770.
Определение содержания марганца в почве атомно-абсорбционным методом
Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы и измерении поглощения электромагнитного резонанснрго излучения свободными атомами марганца.
Содержание подвижного марганца в большинстве используемых вытяжек определяют атомно-абсорбционным методом напрямую в пламени ацетилен - воздух. Техника проведения измерений и подготовки стандартных растворов сравнения приведена на с. 14 - 22.
Методика определения подвижных соединений марганца, извлекаемых из почвы ацетатно-аммонийным буферным раствором с pH 4,8 (по Крупскому и Александровой), а также 0,1 M раствором 1/2 H2SO4 (по Пейве-Ринькису) и последующим атомно-абсорбционным и фотометрическим (с формальдоксимом) окончанием утверждена в качестве Государственного стандарта РФ.
При определении марганца по Крупскому и Александровой из карбонатных почв по стандартизованной методике на каждые 10 см3 почвенной вытяжки, контрольного раствора и растворов сравнения добавляют по 1 капле насыщенного раствора хлористого стронция.
Приготовление насыщенного раствора хлористого стронция - 100 г стронция хлористого шестиводного (по ГОСТу 4140) растворяют при нагревании в 100 см3 дистиллированной воды.
Определение содержания марганца в почве фотометрическим методом с использованием персульфата аммония
Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы, окислении марганца до марганцовой кислоты персульфатом аммония в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора и измерении оптической плотности окрашенного в розово-фиолетовый цвет раствора. Мешающее влияние хлоридов устраняют выпариванием анализируемой вытяжки досуха с азотной и серной кислотами. С помощью фосфорной кислоты мешающее определению железо связывается в бесцветный комплекс.
251
Ход анализа
Аликвоту вытяжки 10-15 см3 помещают в термостойкий стакан объемом 50 см3, прибавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты, 2 см3 30%-й перекиси водорода и выпаривают на плитке досуха. Операцию окисления повторяют еще 2-3 раза. Затем добавляют 3 см3 только концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 25 см3 10%-й серной кислоты и нагревают на плитке до его полного растворения.
