Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
При определении цинка в кислых вытяжках, их предварительно нейтрализуют 10%-м раствором аммиака по метиловому красному индикатору до появления желтой окраски.
Ход анализа
Аликвоту вытяжки (20 - 50 см°) переносят в делительную воронку объемом 200 см\ добавляют 10 CMj маскирующего реагента в буферном растворе и тщательно перемешивают. Затем приливают из бюретки или
243
пипетки 10 см3 раствора дитизона в CCl4 и встряхивают воронку 1 мин. После разделения фаз органический слой сливают в кювету с шириной поглощающего слоя 1 см и измеряют оптическую плотность экстракта при 538 нм (зеленый светофильтр) относительно нулевого раствора сравнения.
Калибровочную шкалу готовят в интервале концентраций цинка от 0 (нулевой раствор) до 5 мкг в 10 см3 CCl4. Для этого в серию делительных воронок приливают 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора с содержанием цинка 1 мкг/см3. Доводят объем до 20 - 50 см3 (в зависимости от аликвоты исследуемого раствора) добавлением раствора, которым происходило извлечение подвижного цинка (1 M KCl, ацетатные буферные растворы и т.д.). Если полученные растворы имеют кислую реакцию, то их нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака так же, как и исследуемые вытяжки. Затем в делительные воронки добавляют по 10 см3 маскирующего реагента в буферном растворе и, тщательно перемешав, приливают по 10 см3 раствора дитизона в CCl4. Энергично встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз органический слой отделяют и измеряют оптическую плотность стандартных растворов.
Градуировочный график строят в координатах D-C (значение оптической плотности откладывают на оси ординат, концентрацию цинка в растворе - по оси абсцисс).
Концентрацию цинка в исследуемых растворах находят по граду-ировочному графику и рассчитывают содержание элемента в почве по
формуле Zn, мг/кг = -%—,
V2-ITi
где С - концентрация цинка, мкг/10 CMj, найденная по графику;
V1 - объем исходной вытяжки; V2 - объем аликвоты; т - навеска почвы
Реактивы
1. Стандартный раствор цинка с содержанием элемента 1 мкг/см" (техника приготовления описана в разделе I, с. 18) Для приготовления используют Государственный стандартный образец (ГСО) с концентрацией 1 мг/см3 Zn или цинк металлический гранулированный (ГОСТ 989).
2. Буферный раствор ацетатный (pH 5.0). Приготовление и определение чистоты реактива см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
3. Натрий серноватистокислый (Na2S2O3 • 5H2O) или тиосульфат (ГОСТ 4215), раствор с массовой долей 50%. 50 г реактива растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до 100 см". Делают проверку на чистоту, как описано выше.
5. Маскирующий раствор: 500 см3 ацетатного буферного раствора с pH 5.0 смешивают с 50 см3 50%-го раствора тиосульфата.
6. Раствор дитизона в четыреххлористом углероде с массовой долей 0.04% (основной). Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
7. Рабочий 0,0012%-й раствор дитизона: 15 см" основного 0.04%-го раствора дитизона помещают в мерную колбу объемом 500 см" и доливают до метки четыреххлористым углеродом. Готовят день проведения анализа.
244
Определение содержания цинка фотометрическим дитизоновым методом в ацетатно-аммонийной вытяжке с pH 4,8 в модификации ЦИНАО (ГОСТ P 50686)
Ход анализа
Для некарбонатных почв В делительные воронки вместимостью 100 см3 помещают по 20 см3 вытяжек, контрольного (холостого) раствора и растворов сравнения, приливают к ним по 10 см3 маскирующего раствора, перемешивают, приливают по 10 см3 рабочего раствора дитизона и встряхивают в течение 1 мин.
После разделения фаз сливают нижний слой в кювету фотоэлектро-колориметра с толщиной просвечивающего слоя 1 см и фЛометрируют при длине волны 538 нм или при светофильтре с максимумом пропускания в области 520 - 550 нм.
Приготовление растворов сравнения: в мерные колбы вместимостью 50 см3 из бюретки вместимостью 5 см3 наливают 0; 0,5; 1,0, 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора с массовой концентрацией цинка 5 мкг/см3 и доливают до метки экстрагирующим раствором (ацетатно-аммонийным буферным с pH 4,8). Растворы готовят в день проведения анализа.
По растворам сравнения строят градуировочный график в координатах D-C , где D - оптическая плотность (по оси ординат), а С -концентрация цинка в растворе (по оси абсцисс).
Для карбонатных и органогенных почв
В стаканы помещают по 20 см3 вытяжек контрольного (холостого) раствора, приливают по 5 см" азотной кислоты, разбавленной 1:1, по 2 смл пероксида водорода и выпаривают до влажных солей. Обработку осадков повторяют до тех пор, пока их окраска станет светло-желтой. После последней обработки растворы выпаривают досуха, приливают по 10 см-5 соляной кислоты, разбавленной 1:100, и растворяют осадки при нагревании. Растворы переносят в делительные воронки, обмывая стаканы 1-2 CMJ ВОДЫ. Одновременно в такие же делительные воронки помещают по 10 CMj растворов сравнения. К анализируемым растворам и стандартным растворам сравнения приливают по 5 см" маскирующего раствора, перемешивают, приливают по 10 CMj рабочего раствора дитизона и далее проводят анализ, как описано выше. По растворам сравнения строят градуировочный график в координатах D-C .
