Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Методика определения подвижных соединений кобальта, извлекаемых из почвы ацетатно-аммонийным буферным раствором с pH 4,8 (по Крупскому и Александровой), а также 1 M раствором азотной кислоты (по Пейве-Ринькису) и последующим атомно-абсорбционным и фотометрическим [с нитрозо-Р-солью и с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом (ПАН) окончанием] утверждена в качестве Государственного стандарта РФ.
В стандартной методике экстракционно-атомно-абсорбционное определение кобальта в вытяжке из почвы по Крупскому и Александровой проводят так же, как и меди (см. с. 245, 248).
В вытяжке из почвы по Пейве-Ринькису стандартная методика предусматривает экстракционно-атомно-абсорбционное определение кобальта с использованием 2-нитрозо-1-нафтола.
Ход анализа
25 см3 вытяжки из почвы или стандартного раствора сравнения помещают в делительную воронку объемом 100 см3, добавляют 25 CMJ маскирующего раствора и 2 см3 раствора 2-нитрозо-1-нафтола. После добавления каждого реагента содержимое воронки тщательно перемешивают. Воронку с содержимым оставляют на 1,5 ч. Затем добавляют 5 см3 изоамилацетата и в течение 1 мин энергично встряхивают. После разделения фаз водный нижний слой отбрасывают, а экстракт сливают в пробирку с притертой пробкой. Техника проведения измерений приведена в разделе I на с. 14-22.
256
Реактивы
1. Маскирующий раствор готовят в день проведения анализа. В мерную колбу объемом 1000 см3 помещают 400 см3 40%-го раствора лимоннокислого натрия, 400 см3 40%-го раствора уксуснокислого натрия и 40 см3 концентрированного раствора перекиси водорода. Объем до метки доводят дистиллированной водой.
2. Стандартные растворы сравнения кобальта с содержанием элемента 0,1-5 мкг в 1 см3 (техника приготовления описана в разделе I на с. 19. Для приготовления используют ГСО с содержанием кобальта 1 мг/см3 или кобальт сернокислый (ГОСТ 4462);
3. 2-нитрозо-1-нафтол МРТУ 6-09-5829, «ч.д.а.», раствор в дистиллированной воде с массовой долей 0,1%;
4. Натрий лимоннокислый трехзамещенный (ГОСТ 3161, «ч.д.а.»), раствор в дистиллированной воде с массовой долей 40%;
5. Натрий уксуснокислый (ГОСТ 199, «ч.д.а.»), раствор в дистиллированной воде с массовой долей 40%;
6. Перекись водорода (ГОСТ 10929);
7. Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацетат) (МРТУ 6-09-2071);
8. Дистиллированная вода.
Аппаратура и материалы.
1. Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
2. Компрессор.
3. Воронки делительные объемом 100 см3 по ГОСТу 25336.
4. Колбы мерные объемом 100, 1000 см3 по ГОСТу 1770.
5. Пипетки объемом 1, 2 и 25 см3 по ГОСТу 20292.
6. Пробирки с притертыми пробками по ГОСТу 1770.
7. Цилиндры мерные объемом 50 и 500 см3 по ГОСТу 1770.
Определение содержания кобальта в почве фотометрическим методом с использованием 2-нитрозо-1-нафтола
Метод основан на извлечении из почвы соединений элемента, получении окрашенного комплекса кобальта с 2-нитрозо-1 -нафтолом и измерении оптической плотности раствора. Окрашенные органические вещества в вытяжке разрушают в процессе выпаривания с окислителями. С помощью цитрата устраняют мешающее влияние двухвалентного железа. Окрашенные соединения трехвалентного железа и меди с 2-нитрозо-1-нафтолом разрушают смесью азотной и фосфорной кислот.
Ход анализа
Аликвоту 50 - 100 см" вытяжки помещают в термостойкий стакан, приливают 2 см3 концентрированной азотной кислоты и 2 см3 концентрированной перекиси водорода. Содержимое упаривают на песчаной бане или закрытой электроплитке досуха. Обработку повторяют. К осадку приливают 6 CMj разбавленной соляной кислоты, доводят раствор до кипения, добавляют 2 CMj маскирующего раствора и кипятят 1 мин. Реакция раствора должна быть в пределах от 5,6 до 6,0. При необходимости ее корректируют с помощью раствора уксуснокислого натрия.
257
Затем приливают 1 см3 0,1%-го раствора 2-нитрозо-1 -нафтола, 5 см3 дистиллированной воды и доводят до кипения. После охлаждения анализируемого раствора в стакан добавляют 3 см3 смеси азотной и фосфорной кислот и сразу же перемешивают. Содержимое переносят в градуированные пробирки объемом 20 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Фотометрируют растворы относительно дистиллированной воды в кюветах с толщиной просвечивающего слоя 2 см при длине волны 520 нм (зеленый светофильтр).
Калибровочную шкалу строят в интервале концентраций от 0 до 2,0 мкг/см3. Для этого в мерные колбы объемом 25 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 10,0 см3 стандартного раствора сравнения с содержанием кобальта 10 мкг/см3 и доводят до метки разбавленной соляной кислотой. Из приготовленной шкалы стандартных растворов сравнения берут по 10 см3, помещают в стаканы, приливают по 2 см3 маскирующего раствора, по 1 см3 0,1 %го раствора 2-нитрозо-1-нафтола и нагревают до кипения. После охлаждения к растворам приливают по 3 см3 смеси азотной и фосфорной кислот, содержимое переносят в градуированные пробирки объемом 20 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Концентрация в них кобальта составляет 0,4,0, 8,0, 12,0, 16,0, 20,0, 40,0 мкг/20 см3.
Градуировочный график строят в координатах D-C (значение оптической плотности откладывают на оси ординат, концентрацию кобальта в растворе — на оси абсцисс.
