Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Содержание кобальта в мг/кг почвы вычисляют по формуле
Со =
С V1 V2 т
где С - концентрация кобальта, мкг/20 см3, найденная по графику; Vi -объем исходной вытяжки; V2 - объем аликвоты; т - навеска почвы
Реактивы
1. Маскирующий раствор: смешать равные объемы 20%-го раствора лимоннокислого натрия (ГОСТ 3161, «ч.д.а.») и 40%-го раствора уксуснокислого натрия (ГОСТ 199, «ч.д.а.»).
2. Стандартный раствор сравнения с содержанием кобальта 10 мкг в 1 см3 (техника приготовления описана разделе I на с. 19). Для приготовления используют ГСО с содержанием кобальта 1 мг/см"" или кобальт сернокислый (ГОСТ 4462).
3. Смесь кислот: 100 см3 85%-й ортофосфорной кислоты (ГОСТ 6552, «ч.д.а.») смешивают с 20 см3 концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461, «х.ч.»).
4. 2-нитрозо-1-нафтол МРТУ 6-09-5829-69, «ч.д.а.», раствор в дистиллированной воде с массовой долей 0,1%;
5. Перекись водорода (ГОСТ 10929);
6. Кислота соляная (ГОСТ 14261, «ос.ч.»). раствор в дистиллированной воде в соотношении 1:100 по объему.
7. Дистиллированная вода.
Аппаратура и материалы
1. Спектрофотометр, спектроколориметр или ФЭК.
2. Электроплитка бытовая по ГОСТу 1419 или баня песчаная.
3. Колбы мерные объемом 25, 100, 1000 см3 по ГОСТу 1770.
4. Пипетки объемом 1, 2, 5, 10 и 25 см" по ГОСТу 20292. 258
5. Стаканы объемом 200,500 CMj по ГОСТу 25336.
6. Пробирки градуированные объемом 20 см3 с притертыми пробками (ГОСТ 1770).
7. Цилиндры мерные объемом 5 и 10 CMJ ПО ГОСТу 1770.
8. Бумага индикаторная универсальная ТУ 6-09-1181-76.
Фотометрическое определение содержания подвижных соединений кобальта по методу Крупского и Александровой в модификации ЦИНАО (ГОСТP 50683)
Метод основан на извлечении подвижных соединений кобальта из почвы ацетатно-аммонийным. буферным раствором с pH 4,8 и последующем фотометрическом определении с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом (ПАН).
Ход анализа
В делительные воронки вместимостью 250 см3 помещают по 50 см3 вытяжек, контрольного раствора и растворов сравнения, приливают по 1 см3 раствора йоднокислого натрия или пероксида водорода, по 5 см3 лимоннокислого натрия и по 5 см3 раствора ПАН. Через 15 мин в делительные воронки приливают по 5 см3 разбавленной 1:2 серной кислоты и растворы тщательно перемешивают. Затем приливают по 5 см3 хлороформа и встряхивают в течение 1 мин.
После разделения фаз нижний слой сливают в кювету с просвечивающим слоем 1-3 см. Мутные экстракты перед фотометрированием фильтруют. Фотометрируют экстракты относительно первого раствора сравнения, не содержащего кобальт, при длине волны 630 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания в области 610 -640 нм. Если значение оптической плотности анализируемого раствора превышает значение оптической плотности последнего раствора сравнения, вытяжку разбавляют экстрагирующим раствором и повторяют определение.
Градуировочный график строят по результатам измерения растворов сравнения в координатах D-C, где D - значение оптической плотности (по оси ординат), С -концентрация кобальта в растворах (по оси абсцисс).
Содержание кобальта & почве вычисляют по формуле X = Kc-Cj, где К - коэффициент, учитывающий разбавление вытяжки; с - массовая концентрация кобальта в почвенной вытяжке в пересчете на массовую долю в почве, найденная по графику, млн.-1, C1 - массовая концентрация кобальта в контрольном растворе в пересчете на массовую долю в почве, найденная по графику, млн."1.
Реактивы
1. Стандартный раствор сравнения с содержанием кобальта 100 мкг в 1 см3 (техника приготовления описана на с. 19).
259
2. Раствор кобальта массовой концентрации 2 мкг/см" - в мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 1 см" раствора с концентрацией элемента 100 мкг/см3 и доливают до метки экстрагирующим (ацетатно-аммонийным буфером с pH 4,8) раствором. Раствор готовят в день проведения анализа.
3. Растворы сравнения - в мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюретки вместимостью 5 см3 наливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Кобальта массовой концентрации 2 мкг/см3 и доливают до метки экстрагирующим раствором. Растворы готовят в день проведения анализа.
4. Раствор ПАН [1-(2-пиридилазо)-2-нафтол- индикатор] с массовой долей 0,2%. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
5. Раствор с массовой долей лимоннокислого натрия (ГОСТ3161, «ч.д.а.») 10%-ный - 100 г реактива растворяют в 900 см3 дистиллированной воды и доводят до метки. Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.
6. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТу 18300.
7. Ацетон по ГОСТу 2603.
8. Натрий йоднокислый, раствор с массовой долей 0,2% или водорода пероксид (ГОСТу 10929).
9. Хлороформ по ГОСТу 20015.
10. Кислота серная по ГОСТу 4204 «х.ч.», разбавленная водой 1 : 2 по объему.
11. Вода дистиллированная.
Аппаратура и материалы.
1. Спектрофотометр, спектроколориметр или ФЭК.
2. Электроплитка бытовая по ГОСТу 1419 или баня песчаная.
3. Колбы мерные объемом 50, 100, 1000 см3 по ГОСТу 1770.
4. Воронки делительные объемом 250 см3 по ГОСТу 25336.
5. Пипетки объемом 1, 2, 5 и 50 см3 по ГОСТу 20292.
6. Стакан объемом 50 см3 по ГОСТу 25336.
