Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Аликвоту 50 - 100 CMJ ВЫТЯЖКИ из почвы помещают в стакан из термостойкого или кварцевого стекла и выпаривают на плитке досуха. Для обезвоживания остатка и частичной возгонки оксалатов стакан оставляют на плитке еще в течение 30 мин. Затем стакан помещают в холодную муфельную печь и поднимают температуру до 500°С. Сухой остаток вытяжки прокаливают в течение 1 ч. Для полного разрушения
262
органических соединений к прокаленному остатку добавляют 2 см3 хлорной кислоты и выпаривают ее на плитке досуха. Затем стакан снова ставят в холодную муфельную печь, поднимают температуру до 5000C и выдерживают в течение 15-20 мин. Прокаленный остаток растворяют при нагревании в 25 см3 14%-й соляной кислоты. Полученный раствор охлаждают, добавляют к нему 4 см3 маскирующего раствора, тщательно перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем приливают 2 см3 раствора йодистого калия. Содержимое стакана фильтруют в делительную воронку вместимостью 100 см3. Объемом 15 см3 14%-го раствора соляной кислоты обмывают стакан и промывают фильтр. К содержимому делительной воронки добавляют 3 см3 раствора цинк-дитиола и тщательно перемешивают. Затем добавляют 6 см3 хлороформа и встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз нижний органический слой фильтруют через сухой бумажный фильтр в пробирку с притертой пробкой или непосредственно в кювету с толщиной просвечивающего слоя 2 см. Оптическую плотность экстрактов измеряют относительно хлороформа при длине волны 680 нм (красный светофильтр). При необходимости использования кювет с толщиной просвечивающего слоя 3 см объемы вытяжки и реактивов увеличивают в 1,5 раза, а хлороформа - в 2,5 раза.
Калибровочную шкалу строят в интервале концентраций от 0 до 4,0 мкг/V, где V -объем хлороформа. Для этого в мерные колбы объемом 100 см3 приливают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора сравнения молибдена с концентрацией элемента 1 мкг/см3, добавляют по 10 см3 1%-го раствора железо-аммонийных квасцов и доводят до метки 14%-м раствором соляной кислоты. Из подготовленной шкалы стандартных растворов сравнения берут по 40 см3, помещают в делительные воронки, добавляют 4 см3 маскирующего раствора и 2 см3 раствора йодистого калия. После введения каждого реактива содержимое воронки тщательно перемешивают. Далее анализ проводят так же, как и для почвенных вытяжек. Концентрация молибдена в экстрактах шкалы составляет 0; 0,4; 0,8; 1,6; 2,4; 3,2 и 4,0 мкг/V.
Градуировочный график строят в координатах D-C (значение оптической плотности откладывают на оси ординат, концентрацию молибдена в растворе - на оси абсцисс).
Содержание молибдена в мг/кг почвы вычисляют по формуле
V2-Tn ,
где С - концентрация молибдена, мкг/V см3, найденная по графику; V1 -объем исходной вытяжки; V2 - объем аликвоты; т - навеска почвы.
Реактивы
1. Маскирующий раствор: 75 г лимонной кислоты и 150 г аскорбиновой кислоты (ГОСТ 4815, «ч.д.а.») растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до 1000 см3. Раствор хранят в холодильнике не более недели.
263
2. Цинк-дитиол, раствор с массовой долей 0,3%: 0,3 г цинк-дитиола (МРТУ 2-68, «ч.д.а.») смачивают эталоном, добавляют 4 см бидистиллированной воды и 2 г едкого натра (ГОСТ 4328, «ч.д.а.»), хорошо перемешивают и после полного растворения цинк-дитиола и щелочи доводят объем до 50 см3 бидистиллированной водой. К полученному раствору приливают 50 см3 50%-го раствора йодистого калия (ГОСТ 4232, «ч.д.а.»). Раствор получается мутным, но это не мешает определению. Раствор готовят в день проведения анализа.
3. Железоаммонийные квасцы (ГОСТ 4205, «х.ч.»), раствор с массовой долей 1%: 10 г реактива растворяют при нагревании растворяют в 14%-й соляной кислоте. После охлаждения объем раствора доводят до 1000 см3 14%-м раствором соляной кислоты.
4. Стандартный раствор молибдена. Основной раствор: 0,184 г перекристаллизованного молибденовокислого аммония (ГОСТ 3765, «х.ч.») растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до 1000 см3. Концентрация основного стандартного раствора - 100 мкг/см3 молибдена. Рабочий стандартный раствор сравнения: 5,0 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу на 500 см3 и доводят объем до метки 14%-м раствором соляной кислоты. Раствор содержит 1 мкг/см3 молибдена.
5. Соляная кислота (ГОСТ 3118, «х.ч.»), раствор с массовой долей 14%: в мерную колбу объемом 1000 см3, заполненную бидистиллированной водой до 500 -600 см3 приливают 330 см3 концентрированной соляной кислоты (пл. 1,19). До метки доводят бидистиллированной водой.
6. Кислота хлорная по МРТУ 6604 «х.ч.».
7. Этанол (этиловый спирт) по ГОСТу 18300.
8. Хлороформ (ГОСТ 3160, «ч.д.а.»).
9. Вода бидистиллированная.
Аппаратура и материалы
1. Спектрофотометр, спектроколориметр или ФЭК.
2. Муфельная печь.
3. Электроплитка бытовая по ГОСТу 1419.
4. Колбы мерные объемом 100, 500, 1000 см3 по ГОСТу 1770.
5. Пипетки объемом 1, 2, 5, 20, 50, 100 см3 по ГОСТу 20292.
6. Стаканы объемом 100 см3 по ГОСТу 25336.
7. Пробирки градуированные объемом 20 см3 с притертыми пробками (ГОСТ 1770).
