Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Содержание молибдена в почве вычисляют по формуле на с. 263.
268
Реактивы
1. Растворы сравнения. Приготовление см. п. 2, с. 263.
2. Раствор молибдена массовой концентрации 4 мкг/см3 - см. п. 1, стр. 263.
3. 10%-й раствор роданида калия - 10 г KSCN растворяют в бидистиллированной воде, доводят объем до 100 см3 и фильтруют.
4. 20%-й раствор хлорида олова - 20 г реактива помещают в стакан, заливают 20 см3 17%-го раствора соляной кислоты, добавляют 1-2 крупинки металлического олова и, накрыв часовым стеклом, кипятят до растворения. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой.
5. Промывочная смесь - 6 см" 20%-го раствора хлорида олова + 94 см3 раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118, «х.ч.») с массовой долей 6,5%. Раствор готовят перед промывкой органических экстрактов.
6. Раствор хлорного железа массовой концентрации 5 г/дм3 - 5 г хлорного железа (хлорид железа шестиводного, ГОСТ 4147, «х.ч.») растворяют в растворе соляной кислоты (ГОСТ 3118, «х.ч.») с массовой долей 17% и доводят объем раствора той же кислотой до 1000 см3.
Аппаратура и материалы приведены на с. 266 (и 262).
Определение содержания водорастворимого бора в почвах фотометрическим методом с использованием хинализарина
Метод основан на извлечении бора из почвы горячей водой, получении окрашенного комплекса бора с хинализарином (голубого цвета) и измерении оптической плотности раствора. Для коагуляции почвенных коллоидов в воду добавляют сернокислый магний или сернокислую медь. С целью минерализации органических соединений, мешающих определению, вытяжку предварительно обрабатывают перекисью водорода и выпаривают после подщелачивания на водяной бане досуха. Подщелачивание вытяжки позволяет избежать потерь в результате испарения соединений бора. Сухой остаток растворяют в подкисленном растворе гипофосфита с целью устранения мешающих влияний остатков перекиси водорода, а также железа (III) и нитратов.
Ход анализа
10 г почвы или 5 г торфа помещают в коническую колбу объемом 100 CMj из кварцевого стекла или стекла марок ДГ-29, ХУ-КЛП, С-90. К навеске приливают 50 CMj 0,1%-го раствора MgSO4, вставляют обратный холодильник или маленькую воронку и кипятят на плитке в течение 5 мин. Необходимо следить за колбой, не допуская бурного кипения. Затем содержимое колбы взбалтывают и фильтруют в горячем виде через складчатый фильтр. Следует обязательно ставить холостой опыт.
В стакан из кварцевого стекла или стекла марок ДГ-29, ХУ-КЛП, С-90 объемом 50 CMj помещают 10 CMj вытяжки, добавляют 2 см3 30%-й перекиси водорода и нагревают на водяной бане в течение 1 мин. Затем приливают 2 капли 2 M раствора едкого натра и выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 1 см' 10%-го раствора гипофосфита кальция,
269
9 CMj раствора хинализарина и тщательно перемешивают. Раствор переносят в сухую пробирку из кварцевого стекла или стекла марок ДГ-29, ХУ-КЛП, С-90 и оставляют на 30 мин в темном месте. Оптическую плотность измеряют в кюветах с толщиной просвечивающего слоя 2 см и при длине волны 620 нм или оранжево-красном светофильтре относительно нулевого раствора сравнения. При смене раствора в кювете его не сливают, а отсасывают с помощью водоструйного насоса через полиэтиленовый капилляр, чтобы избежать растекания концентрированной серной кислоты по стенкам кюветы.
Калибровочную шкалу строят в интервале концентраций от 0 до 1 мкг/см3 или от 0 до 10 мкг/10 см3 бора. Для этого в мерные колбы объемом 50 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора сравнения с концентрацией бора 100 мкг/см3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Из приготовленной шкалы рабочих стандартных растворов сравнения берут по 1 см3 и помещают в пробирки, затем добавляют по 9 см3 раствора хинализарина, перемешивают и оставляют в темном месте на 30 мин. Концентрация бора в полученных растворах составляет 0, 1, 2, 4, 6, 8 и 10 мкг/10 см3. По результатам фотометрирования рабочих стандартных растворов сравнения строят градуировочный график.
Рассчитывают содержание бора в почве в мг/кг по формуле
В =
C-V0
V1 ?m ,
где С - концентрация бора, найденная по графику, мкг/10 см3; V0 - объем исходной вытяжки, CMJ; V1 - объем вытяжки, взятый для анализа, см3; т -навеска почвы, г.
Реактивы
1. Основной стандартный раствор бора: в мерную колбу объемом 1000 см3 помещают 5,720 г борной кислоты (ГОСТ 9656, «х.ч.») и доводят до метки бидистиллированной водой. Концентрация основного стандартного раствора 1 мг/см3 бора. Раствор хранят не более 1 года.
Стандартный раствор сравнения бора: в мерную колбу объемом 100 см3 помещают 10 см3 основного стандартного раствора бора и доводят объем до метки бидистиллированной водой. Концентрация полученного раствора 100 мкг/см3 бора. Раствор хранят не более 1 мес.
2. Основной раствор хинализарина: 0,150 г хинализарина растворяют в серной кислоте и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой и тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке из безборного стекла с притертой пробкой в темном месте до 1 года;
