Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
10. Кислота серная по ГОСТу 4204, «х.ч.».
11. Мононатриевая соль Н-кислоты МРТУ 6-09-803.
12. Вода бидистиллированная.
Аппаратура и материалы (в дополнение к п.п. 1-5, 8-10 на с. 269).
1. Цилиндры мерные объемом 25 и 250 см3 по ГОСТу 1770.
2. Воронка Бюхнера.
3. Бумага индикаторная универсальная ТУ 6-09-1181.
Определение содержания подвижных соединений бора по методу Бергера и Труога с азометином H в модификации ЦИНАО (ГОСТ P 50688)
Ход анализа для минеральных почв полностью совпадает с приведенным в методике на с. 272.
Градуировочный график строят по результатам измерения растворов сравнения в координатах D-C, где D - значение оптической плотности (по оси ординат), С -концентрация молибдена в растворах (по оси абсцисс).
Содержание бора в почве вычисляют по формуле, приведенной на с. 270-271.
Ход анализа (для органогенных почв)
В сухие пробирки приливают по 5 CMj почвенных вытяжек, контрольного раствора и растворов сравнения, добавляют по 1 см3 окисляющего раствора и погружают в кипящую водяную баню на 15 мин. Затем пробирки охлаждают до комнатной температуры и приливают по 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты с массовой долей 10% и перемешивают содержимое до растворения осадка двуокиси марганца. К прозрачным растворам приливают по 4 CMj окрашивающего раствора и оставляют на 2 ч. Далее проводят анализ, как для минеральных почв.
Реактивы
1. Растворы сравнения: в мерные колбы вместимостью 50 CMJ ИЗ бюретки наливают 0; 0,5; 1,0: 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см" раствора бора массовой концентрации 10 мкг/см" и доливают до метки раствором сернокислого магния с массовой долей 0,1%.
275
2. Раствор бора с массовой долей 10 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 раствора бора концентрации 100 мкг/см3 и доливают до метки раствором сернокислого магния с массовой долей 0,1%. Раствор готовят в день проведения анализа.
3. Окисляющий раствор для минеральных почв: смешивают серную кислоты, разбавленную 1 : 5, и раствор марганцовокислого калия с массовой долей 1% в отношении 1:1. Раствор готовят в день анализа.
Определение содержания свинца в почве атомно-абсорбционным методом
Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы (переведении их в раствор) и измерении поглощения электромагнитного резонансного излучения свободными атомами свинца.
Содержание свинца в используемых вытяжках можно определять атомно-абсорбционным методом напрямую в пламени ацетилен-воздух. Техника проведения измерений и подготовки стандартных растворов сравнения приведена в разделе I на с. 14 - 22.
Определение содержания свинца в почве фотометрическим методом с использованием дитизона
Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы (переведении их в раствор), получении окрашенного комплекса свинца с дитизоном (карминово-красного цвета), экстракции его четыреххлорис-тым углеродом и измерении оптической плотности экстракта. Оптимальные условия образования и экстрагирования комплекса pH 8 - 10. Осаждение легко гидролизующихся в щелочной среде ионов (Fe(Hl), Al, Ti(IV)) предотвращается добавлением лимоннокислого аммония. Мешающие влияния большой группы элементов (Zn, Си, Ni, Со и др.) устраняются в процессе реэкстракции свинца в водный раствор в кислой среде, а также с помощью раствора цианида калия (цианиды образуют прочные комплексы с этими элементами).
Ход анализа
В делительную воронку объемом 100 см3 помещают аликвоту исследуемого раствора (25-50 см"), приливают 10 CMj 10%-го раствора лимоннокислого аммония и 1-2 капли индикатора тимолового синего и нейтрализуют 10%-м раствором аммиака до pH 9-10 (синяя окраска индикатора). Затем добавляют 5 CMj 0,001%-ГО раствора дитизона в CCl4 и встряхивают. После разделения фаз экстракт сливают в другую делительную воронку. Экстрагирование повторяют до прекращения изменения окраски раствора дитизона. Все экстракты объединяют. В делительную воронку с объединенными экстрактами приливают 10 см" 0,02 M HCl и встряхивают, чтобы реэкстрагировать свинец в водную фазу. Водный раствор переносят в третью делительную воронку.
276
Органическую фазу промывают бидистиллированной водой. Промывную воду присоединяют к водному раствору в третьей делительной воронке.
К водному раствору свинца приливают 5 см3 10%-го лимоннокислого аммония и нейтрализуют аммиаком до pH 9 (по тимоловому синему). Добавляют 1 см3 5%-го раствора KCN (цианида калия), 5 см3 0,001%-го раствора дитизона в CCl4 и встряхивают. После разделения фаз органический слой сливают в мерную колбу емкостью 25 CMJ И повторяют экстрагирование дитизоната свинца до прекращения изменения окраски раствора дитизона. Экстракты объединяют, доливают до метки чистым CCl4 и перемешивают. Оптическую плотность измеряют при длине волны 520 нм или зеленом светофильтре относительно чистого CCl4.
Калибровочную шкалу строят в интервале концентраций от 0 до 50 мкг свинца в 25 см3 раствора. Для этого в делительные воронки помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора сравнения свинца с концентрацией 10 мкг/см, уравнивают растворы до объема 50 см3 бидистиллированной водой, добавляют по 5 см3 10%-го раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют аммиаком до pH 9. Затем приливают по 1 см3 5%го раствора цианида калия, по 5 см3 0,001%-го раствора дитизона в CCl4 и встряхивают. Органические фазы сливают в мерные колбы объемом 25 см". Экстрагирование повторяют до прекращения изменения окраски раствора дитизона. Колбы доводят до метки четыреххлористым углеродом. Концентрация свинца в экстрактах составляет соответственно 0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0 мкг в 25 см3 По результатам фотометрирования рабочих стандартных растворов сравнения строят градуировочный график.
