Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
8. Цилиндры мерные объемом 5, 10, 25, 50 см3 по ГОСТу 1770.
9. Воронки делительные объемом 100 см3 по ГОСТу 25336.
10. Воронки лабораторные для фильтрования.
11. Фильтры беззольные «белая лента» ТУ 6-09-1678.
264
Определение содержания подвижных соединений молибдена по методу Григга с цинк-дитиолом в модификации ЦИНАО (ГОСТ P 50689)
Ход анализа
В стаканы помещают по 100 см3 почвенных вытяжек и выпаривают их до полного удаления воды и частичной возгонки оксалатов в виде белого дыма. Затем стакан помещают в холодную муфельную печь и поднимают температуру до 500°С. Сухой остаток вытяжки прокаливают в течение 1 ч. Для полного разрушения органики к прокаленному и охлажденному остатку добавляют 2 см3 хлорной кислоты и выпаривают ее на плитке досуха. Затем стакан снова ставят в холодную муфельную печь, поднимают температуру до 5000C и выдерживают в течение 15 мин Прокаленный остаток растворяют при нагревании в 25 см3 14%-й соляной кислоты. Полученный раствор охлаждают и переливают в делительные воронки.
Одновременно в такие же делительные воронки помещают по 25 см3 растворов сравнения. В воронки приливают по 4 см3 маскирующего раствора, через 5 мин. - по 2 см3 раствора йодистого калия, по 2 см3 раствора цинк-дитиола, по 5 см3 хлороформа и встряхивают воронки в течение 2 мин.
После разделения фаз нижний слой сливают в кювету с просвечивающим слоем толщиной 1 - 2 см и фотометрируют относительно хлороформа при длине волны 680 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания в области 660 - 690 нм. Окраска экстрактов стабильна в течение 8 ч.
Градуировочный график строят по результатам измерения растворов сравнения в координатах D-C, где D - значение оптической плотности (по оси ординат), С -концентрация молибдена в растворах (по оси абсцисс).
Содержание молибдена в почве вычисляют по формуле X = Кс-С}, где К - коэффициент, учитывающий разбавление вытяжки; с - массовая концентрация молибдена в почвенной вытяжке в пересчете на массовую долю в почве, найденная по графику, млнГ1, C1 - массовая концентрация молибдена в контрольном растворе в пересчете на массовую долю в почве, найденная по графику, млн. "\
Реактивы (в дополнение к приведенным в разделе на с. 262):
1. Раствор молибдена массовой концентрации 4 MKr/cMJ: в мерную колбу вместимостью 50 см" помещают 2 см3 раствора с концентрацией 100 мкг/см3 и доводят до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 14%;
2. Растворы сравнения: в мерные колбы вместимостью 100 см" наливают по 20 см3 раствора хлорного железа 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора молибдена массовой концентрации 4 мкг/см3 и доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 14%. Растворы готовят в день проведения анализа.
265
3. Раствор хлорного железа массовой концентрации 5 г/дм : 5 г хлорного железа растворяют в растворе соляной кислоты с массовой долей 14% и доводят объем раствора той же кислотой до 1000 см3.
4. Железо хлорид шестиводный (железо хлорное) по ГОСТу 4147, «х.ч.».
Аппаратура и материалы (см. на с. 262).
Определение содержания молибдена в почвах фотометрическим роданидным методом
Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы, получении молибден-роданидного комплекса, окрашенного в слабо оранжево-желтый цвет, экстракции окрашенного комплекса органическим растворителем (н-бутанолом или изоамиловым спиртом) и измерении оптической плотности экстракта. Молибден-роданидный комплекс образуется в кислой среде в присутствии восстановителя. Для устранения влияния мешающих элементов (связывания в комплекс алюминия, титана и железа) добавляют раствор фторида натрия. Для предотвращения восстановления молибдена до более низких степеней валентности, чем +5, в анализируемый раствор вводят нитрат натрия.
Ход анализ
Аликвоту 50 -100 см3 вытяжки из почвы помещают в стакан из термостойкого или кварцевого стекла и выпаривают на плитке досуха. Для обезвоживания остатка и частичной возгонки оксалатов стакан оставляют на плитке еще в течение 30 мин. Затем стакан помещают в холодную муфельную печь и поднимают температуру до 500°С. Сухой остаток вытяжки прокаливают в течение 4 ч. Остаток растворяют при нагревании в 10 см3 20%-й соляной кислоты, переносят небольшим количеством бидистиллированной воды в мерную колбу объемом 50 см3, прибавляют 15 см3 4%-го раствора фторида натрия и 5 см3 20%-го раствора нитрата натрия, доводят водой до метки и хорошо перемешивают. Содержимое колбы переносят в делительную воронку объемом 100 см3 (стенки колбы обмывают 2-3 см3 воды), добавляют 4 см3 20%-го раствора роданида калия, перемешивают и приливают 3-4 см3 10%-го раствора хлорида олова и снова перемешивают. После полного исчезновения буровато-красной окраски от роданида трехвалентного железа в воронку приливают 20 см3 нормального бутилового спирта, предварительно промытого водой и насыщенного хлоридом олова. Воронку энергично встряхивают в течение 1 мин. После расслоения фаз сливают нижний водный слой, оставляя около 1 см3. Органический экстракт промывают 20 см3 свежеприготовленной промывочной смеси. Водную фазу сливают, а экстракт переносят в кювету с толщиной поглощающего слоя 3 см. Добавляют туда же 1 см3 этилового спирта для освобождения от мелких капелек воды и 1 каплю раствора хлорида олова, осторожно перемешивают стеклянной палочкой и фотометрируют (не
