Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Калибровочную шкалу строят в интервале концентраций от 0 до 1 мкг/см3 или от 0 до 10 мкг/20 см3 бора. Для этого в мерные колбы объемом 50 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора сравнения с концентрацией бора 100 мкг/см3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Из приготовленной шкалы рабочих стандартных растворов сравнения берут по 1 см3 и помещают в пробирки, затем добавляют по 1 см3 0,5 н. раствора серной кислоты и по 18 см3 раствора кармина, перемешивают и оставляют в темном месте на 2 ч. Концентрация бора в полученных растворах составляет 0, 1, 2, 4, 6, 8 и 10 мкг/20 см3. По результатам фотометрирования рабочих стандартных растворов сравнения строят градуировочный график.
Рассчитывают содержание бора в почве в мг/кг по формуле
где С - концентрация бора, найденная по графику, мкг/10 см3; V0 - объем исходной вытяжки, см3; V1 - объем вытяжки, взятый для анализа, см3; т -навеска почвы, г.
Приготовление реактивов
1. Стандартный раствор бора. Приготовление основного и стандартного растворов сравнения бора см. п. 1, с. 268.
2. 10%-й раствор гипофосфита. Приготовление см. п. 4, с. 268.
3. 0,005%-й раствор кармина: 0,050 г кармина растворить в 1000 см" концентрированной серной кислоты (d = 1,84).
4. 0,5 н. раствор H2SO4 - 14 см" концентрированной серной кислоты по ГОСТу 4204 (d- 1,84), «х.ч.», разбавить бидистиллированной водой до 1000 см3.
5. Магний сернокислый по ГОСТу 4523, «х.ч.», раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 0,1%;
6. Перекись водорода по ГОСТу 10929, «х.ч.»;
7. Кислота соляная по ГОСТу 3118, «х.ч.»;
8. Вода бидистиллированная.
Аппаратура и материалы (см. с. 269).
273
Определение содержания водорастворимого бора в почвах фотометрическим методом с использованием азометина H
Метод основан на извлечении бора из почвы горячей водой, получении окрашенного комплекса бора с азометином H (желтого цвета) и измерении оптической плотности раствора. Окрашенные органические соединения разрушают с помощью перманганата калия. Мешающее влияние меди, алюминия и железа (III) устраняют связыванием их в комплексы с трилоном Б.
Ход анализа
10 г почвы или 5 г торфа помещают в коническую колбу объемом 100 см3 из кварцевого стекла или стекла марок ДГ-29, ХУ-КЛП, С-90. К навеске приливают 50 см3 0,1%-го раствора MgSO4, вставляют обратный холодильник или маленькую воронку и кипятят на плитке в течение 5 мин. Необходимо следить за колбой, не допуская бурного кипения. Затем содержимое колбы взбалтывают и фильтруют в горячем виде через складчатый фильтр. Следует обязательно ставить холостой опыт.
Аликвоту фильтрата 5 см3 помещают в пробирку из кварцевого стекла или стекла марок ДГ-29, ХУ-КЛП, С-90 и добавляют 0,5 см3 окислительной смеси. Пробирку помещают в кипящую водяную баню на 10 мин. Содержимое пробирки охлаждают и добавляют к нему 0,5 см3 10%-го раствора аскорбиновой кислоты. После обесцвечивания раствора в пробирку приливают 4 см3 окрашивающего реактива, перемешивают и оставляют на 2 ч. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 415 - 420 нм относительно нулевого раствора сравнения.
Калибровочную шкалу строят в интервале концентраций от 0 до 100 мкг бора в 10 см3 раствора. Для этого в мерные колбы объемом 50 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10 см" стандартного раствора сравнения с концентрацией бора 100 мкг/см3 и доводят до метки 0,1%-м раствором сульфата магния. Из приготовленной шкалы рабочих стандартных растворов сравнения берут по 5 см3, помещают в пробирки и далее проводят анализ, как описано выше. Концентрация бора в полученных растворах составляет 0, 10. 20, 40, 60, 80 и 100 мкг/10 см3. По результатам фотометрирования рабочих стандартных растворов сравнения строят градуировочный график.
Содержание бора в почве вычисляют по формуле приведенной на с. 272. Реактивы
1. Приготовление основного и стандартного растворов сравнения бора см. п. I, с. 268.
2. Окислительная смесь (готовят в день анализа) - смешивают в соотношении 1:1 по объему 6 н. раствор H2SO4 и 0,2 н. раствор KMnO4 (ГОСТ 20490, «х.ч.»).
3. 6 н. раствор H2SO4 - 168 см3 концентрированной серной кислоты разбавляют бидистиллированной водой до 1000 см".
4. 0,2 н. раствор KMnO4: 3,2 г помещают в мерную колбу объемом 500 см", растворяют и доводят до метки бидистиллированной водой.
274
5. 0,9%-ный раствор азометина Н: 0,9 г азометина H и 2 г аскорбиновой кислоты (ГОСТ 4815) растворяют в 20 - 30 см3 бидистиллированной воды при осторожном нагревании на водяной бане. Объем доводят до 100 см3 и хранят в холодильнике не более двух недель.
6. Азометин H (синтез см. в ПРИЛОЖЕНИИ).
7. Буферный маскирующий раствор: 500 г уксуснокислого аммония (ГОСТ 3117, «х.ч.») и 1 г трилона Б (ГОСТ 10652) растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до 1000 см3. Доводят pH до 5,2 ± 0,2 разбавленным раствором серной кислоты.
8. Окрашивающий реактив - смешивают в соотношении 1:1 по объему 0,9%-й раствор азометина H и маскирующий буферный раствор.
9. Магний сернокислый (ГОСТ 4523, «х.ч.»), раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 0,1%.
