Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Калибровочную шкалу строят в интервале концентраций от 0 до 25 мкг кадмия в 25 см3 раствора. Для этого в делительные воронки помещают 0; 5.0; 10,0; 15.0; 20,0; 25,0 см3 стандартного раствора сравнения кадмия с концентрацией 1,0 мкг/см3, уравнивают растворы до объема 50 см3 бидистиллированной водой, добавляют по 10 CMj 20%-го раствора соли Сегнетова, 0,5 CMj 1%-го раствора диметилглиоксима и нейтрализуют аммиаком до нейтральной реакции. Затем приливают по 1 CMj 20%-го раствора гидроксиламина и 10 см 40%-гб раствора едкого натра. После каждого добавленного реагента содержимое делительной воронки тщательно перемешивают. Затем приливают 5 см3 раствора дитизона и энергично встряхивают. После разделения фаз органический экстракт переносят в мерную колбу объемом 25 см". Экстракцию повторяют до тех пор. пока органическая фаза перестанет приобретать окраску. Экстракты объединяют и доливают до метки чистым четыреххлористым углеродом. Концентрация кадмия в экстрактах шкалы составляет: 0: 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 мкг в 25 CMj. По результатам фотометрирования рабочих стандартных растворов сравнения строят градуировочный график.
279
Рассчитывают содержание кадмия в почве (в мг/кг) по формуле
Cd
C-V0
V1 ?m
где С - концентрация кадмия, найденная по графику, мкг/25 см3; V0 -объем исходной вытяжки, см3; V1 - объем вытяжки, взятый для анализа, смJ; т - навеска почвы, г.
Реактивы
1. Стандартный раствор кадмия с концентрацией элемента 1000 мкг в 1 см3: техника приготовления описана в разделе I на с. 19. из ГСО с концентрацией 1000 мкг/см3 Cd или оксида кадмия (ГОСТ 11120). Стандартный раствор кадмия с содержанием элемента 100 мкг/см3 (раствор А): в колбу емкостью 100 см3 помещают 10 см3 основного стандартного раствора и доводят до метки 1%-м раствором азотной кислоты. Стандартный раствор сравнения с концентрацией 1 мкг/см3 (раствор В): 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу емкостью 100 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор Б готовят в день проведения анализа.
2. Раствор дитизона в четыреххлористом углероде с массовой долей 0,05% (основной). Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
3. Рабочий 0,002%-й раствор дитизона (готовят в день проведения анализа): 20 см3 основного раствора дитизона помещают в мерную колбу объемом 500 см3 и доводят до метки четыреххлористым углеродом.
4. 20%-й раствор виннокислого калия-натрия (соль Сегнетова ГОСТ 5845): 100 г реактива растворяют в бидистиллированной воде и доводят до объема 500 см3. Полученный раствор очищают дитизоном (см. с. 238).
5. 20%-й раствор гидроксиламина солянокислого: 20 г гидроксиламина солянокислого (ГОСТ 5456, «ч.д.а.») растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до 100 см3. Полученный раствор очищают дитизоном (см. с. 234).
6. 1%-й раствор диметилглиоксима: 1 г диметилглиоксима (ГОСТ 5828, «ч.д.а.») реактива помещают в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят до метки этиловым спиртом (ГОСТ 18300).
7. Аммиак водный (ГОСТ 3760, «х.ч.»), раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 10%.
8. Кислота соляная (ГОСТ 14261, «ос.ч.»), раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 10%.
9. Кислота серная (ГОСТ4204. «х.ч.»), раствор в бидистиллированной воде 1:5 по объему.
10. Натр едкий (ГОСТ 4328, «ч.д.а.»), раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 40%.
17. Вода бидистиллированная.
Аппаратура, реактивы, материалы
1. Спектрофотометр, спектроколориметр или ФЭК.
2. Колбы мерные объемом 25 см3, 100 см3, 500 см3 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.
3. Воронки делительные объемом 150 см" и 250 CMj по ГОСТ 25336.
4. Пипетки объемом 1. 5, 10. 20. 25. 50, 100 см3 по ГОСТ 20292.
5. Цилиндры мерные объемом 10. 20 см" ПО ГОСТ 1770.
280
Определение содержания никеля в почве атомно-абсорбционным методом
Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы (переведении их в раствор) и измерении поглощения электромагнитного резонансного излучения свободными атомами никеля.
Содержание никеля в используемых вытяжках можно определять атомно-абсорбционным методом напрямую в пламени ацетилен - воздух. Техника проведения измерений и подготовки стандартных растворов сравнения приведена в разделе I на с. 14 - 22.
Определение содержания никеля в почве фотометрическим методом с использованием диметилглиоксима
Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы (переведении их в раствор), получении окрашенного комплекса никеля с диметилглиоксимом (красно-коричневого цвета) и измерении оптической плотности раствора. Никель, связанный в комплекс с диметилглиоксимом, предварительно отделяют экстракцией хлороформом, устраняя тем самым мошающее влияние ряда элементов. Получение окрашенного комплекса проводят после реэкстракции никеля в водную фазу.
Ход анализа.
Аликвоту анализируемого раствора 5-50 CMj помещают в делительную воронку объемом 100 см3 (если аликвота меньше 50 см3, то до этого объема ее доливают бидистиллированной водой), доводят 10%-м раствором аммиака до pH 5,5 - 6,0, добавляют 2 см3 1%-го спиртового раствора диметилглиоксима и перемешивают. Через 5 мин к полученному раствору добавляют 5 см3 хлороформа и энергично встряхивают. После разделения фаз органический слой переносят в смесительный цилиндр* объемом 100 сы\ К оставшемуся водному раствору вновь приливают 5 CMj хлороформа и экстракцию повторяют. К объединенному органическому экстракту добавляют 5 CMj 0,5 M раствора соляной кислоты и энергично встряхивают. Водную фазу переносят в мерную колбу объемом 25 см3. Повторно проводят в смесительном цилиндре ре-экстракцию никеля в 5 см° 0,5 M раствор соляной кислоты. Органический слой отбрасывают, а водный раствор объединяют с предыдущим. В полученный реэкстракт добавляют 2 CMj бромной воды, 2 см3 4%-го раствора персульфата аммония и 2 см3 1%-го раствора диметилглиоксима в 5%-м растворе едкого кали. Содержимое колбы перемешивают и через 10 мин. доводят объем до 25 см" бидистиллированной водой. Измерение оптической плотности проводят при длине волны 450 нм или синем светофильтре относительно нулевого раствора сравнения.
