Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
283
кислоты, нейтрализуют раствор до pH 4 (по индикаторной бумаге) 0,5%-м раствором едкого натра и разбавляют до 45 см3 бидистиллированной водой. Затем добавляют 5 CMj 0,1 M раствора 8-оксихинолина в хлороформе и встряхивают 1,5 мин. Органическую фазу отбрасывают. Экстракцию повторяют до прекращения изменения окраски органического слоя. Для удаления избытка оксихинолина водную фазу промывают два раза по 5 см3 чистым хлороформом (каждый раз отбрасывая органический слой) и затем количественно переносят в коническую колбу объемом 100 см3. pH раствора доводят до 10 - 12 10%-м раствором едкого натра, приливают 0,5 см3 30%-й перекиси водорода и, закрыв горло колбы маленькой воронкой, кипятят раствор 45 мин для окисления хрома (III) до хрома (VI). Содержимое колбы охлаждают, нейтрализуют раствор 10%-й соляной кислотой до pH 4-5 и количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 см3 (Vo2)- Раствор доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают.
Из мерной колбы берут аликвоту раствора 5-20 см3 (V3), переносят в мерную колбу объемом 25 см3, добавляют 2,5 см3 4 M раствора соляной кислоты, 1 см3 0,25%-го раствора дифенилкарбазида в смешанном водно-ацетоновом растворе. Раствор доливают до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют при длине волны 550 нм или желто-зеленом светофильтре относительно нулевого раствора сравнения.
Калибровочную шкалу готовят в интервале концентраций от 0 до 10 мкг хрома в 25 см3 раствора. Для этого в мерные колбы объемом 25 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора, содержащего 1 мкг/см" хрома. Растворы разбавляют до половины колбы бидистиллированной водой, добавляют по 2,5 см 4 M раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора дифенилкарбазида, доливают до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Концентрация хрома в приготовленных рабочих стандартных растворах сравнения составляет 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг в 25 см3. По результатам фотометрирования рабочих стандартных растворов сравнения строят градуировочный график.
Рассчитывают содержание хрома в почве в мг/кг по формуле
Cr = C-VoVo1-V02 Yn-V1- V2- V3
где С - концентрация хрома, найденная по графику, мкг/25 см"; V0 -объем исходной вытяжки, CMJ; V1 - аликвота вытяжки, взятая для анализа, см3; V2, V3 - аликвоты, взятые в процессе анализа, CMJ; V01, V02 - объемы 50 см3 и 50 см3 (см. Ход анализа); т - навеска почвы, г
Реактивы
1. Стандартный раствор хрома с концентрацией элемента 1000 мкг в 1 см" (см. раздел I, с. 19, готовят из ГСО с концентрацией 1000 мкг/см3 Cr или калия хромовокислого ГОСТ 4220). Стандартный раствор хрома с содержанием элемента 100 мкг/см3 (раствор А): в колбу емкостью 100 см" помещают 10 см3 основного стандартного раствора и доводят до метки 1%м раствором азотной
284
кислоты. Стандартный раствор сравнения с концентрацией 10 мкг/см3 (раствор Б): 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу емкостью 100 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор Б готовят в день проведения анализа.
2. 0,1 M раствор 8-оксихинолина в хлороформе: 14,52 г 8-оксихинолина (ГОСТ 5847, «ч.д.а.») растворяют в хлороформе (ГОСТ 3160, «ч.д.а.») и доводят объем до 1000 см3.
3. 0,25%-й раствор дифенилкарбазида в смешанном 1:1 водноацетоновом растворе: 0,25 г дифенилкарбазида (ГОСТ 5859, «ч.д.а.») растворяют в 50 см3 ацетона (ГОСТ 2603, «ч.д.а.»), затем добавляют 50 см3 бидистиллированной воды. Раствор готовят в день проведения анализа.
4. 5%-ный раствор малоновой кислоты: 5 г малоновой кислоты (ТУ 6-09-2608, «ч.д.а.») растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до 100 см3.
5. Кислота соляная (ГОСТ 14261, «ос.ч.»), 4 M раствор в бидистиллированной воде.
6. Кислота соляная (ГОСТ 14261 «ос.ч.»), раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 10%, 1%; и раствор в бидистиллированной воде 1:1 по объему.
7. Натр едкий (ГОСТ 4328 «х.ч.»), раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 10% и 0,5%.
8. Перекись водорода (ГОСТ 10929 «х.ч.»).
9. Серебро азотнокислое (ГОСТ 1277, «х.ч.») раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 1%.
Аппаратура и материалы
1. Спектрофотометр, спектроколориметр или ФЭК.
2. Баня водяная лабораторная.
3. Фильтры беззольные «белая лента»ТУ 6-09-1678.
4. Колбы мерные объемом 25, 50, 100,1000 см3 по ГОСТу 1770.
5. Цилиндры мерные объемом 5,10 см3 по ГОСТу 1770.
6. Стаканы объемом 250 см3 по ГОСТу 25336.
7. Колбы конические объемом 100 см3 по ГОСТу 25336.
8. Воронки делительные объемом 100 CMJ ПО ГОСТу 25336.
9. Воронки лабораторные.
10. Пипетки объемом 1, 2. 5. 10, 20, 25, 50, 100, см3 по ГОСТу 20292.
11. Бумага индикаторная универсальная ТУ 6-09-1181-76.
Определение содержания ртути в почве беспламенным атомно-абсорбционным методом (методом «холодного пара»)
Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы (переведении их в раствор) и измерении поглощения электромагнитного резонансного излучения свободными атомами ртути. Для получения атомного пара ртути осуществляют восстановление в растворе химически связанной ртути до металлической, перевод ее в газовую фазу потоком воздуха и продувку этого воздуха с парами ртути через атомизатор (кварцевую трубку). Приводимая ниже методика является модификацией атомно-абсорбционного метода определения ртути с использованием отечественного ртутного анализатора типа «Юлия».
