Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Калибровочную шкапу строят в интервале концентраций от 0 до 50 мкг никеля в 25 CMj раствора- Для этого в мерные колбы объемом 25 CMj помещают 0; 1.0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см" стандартного раствора сравнения никеля с концентрацией
281
10,0 мкг/см3, уравнивают растворы до объема 10 см" бидистиллированной водой, добавляют 2 см" бромной воды, 2 см" 4%-го раствора персульфата аммония и 2 см3 1%-го раствора диметилглиоксима в 5%-м растворе едкого кали. Содержимое колбы перемешивают, через 10 мин. доводят объем до 25 см3 бидистиллированной и измеряют оптическую плотность. Концентрация никеля в стандартных растворах сравнения составляет 0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0 мкг в 25 см3. По результатам фотометрирования рабочих стандартных растворов сравнения строят градуировочный график.
Рассчитывают содержание никеля в почве (в мг/кг) по формуле
M =
C-V0
V1 т
где С - концентрация никеля, найденная по графику, мкг/25 см3; V0 -объем исходной вытяжки, см3; V1 - объем вытяжки, взятый для анализа, см3; т - навеска почвы, г.
Реактивы
1. Стандартный раствор никеля с концентрацией элемента 1000 мкг в 1 см3 (техника его приготовления описана в разделе I на с. 19 из ГСО с концентрацией 1000 мкг/см3 Ni или никеля азотнокислого шестиводного ГОСТ 4055). Стандартный раствор никеля с содержанием элемента 100 мкг/см3 (раствор А): в колбу емкостью 100 см" помещают 10 см3 основного стандартного раствора и доводят до метки 1%-м раствором азотной кислоты. Стандартный раствор сравнения с концентрацией 10 мкг/см3 (раствор Б): 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу емкостью 100 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор Б готовят в день проведения анализа.
2. 1%-й раствор диметилглиоксима: 1 г реактива помещают в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят до метки этиловым спиртом
3. 1%-й раствор диметилглиоксима в 5%-м растворе КОН: 1 г диметилглиоксима (ГОСТ 5828, «ч.д.а.») растворяют в 20 - 30 см3 бидистиллированной воды и помещают в мерную колбу объемом 100 см", добавляют 5 г KOH растворяют и доводят до метки бидистиллированной водой.
4. 4%-й раствор персульфата аммония: 4 г ммония надсернокислого (ГОСТ 20478) реактива растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до 100 см". Раствор готовят в день проведения анализа.
5. Бромная вода: в склянку с хорошо притертой пробкой наливают бидистил-лированную воду и добавляют небольшое количество брома (ГОСТ 4109, «х.ч») (2-3 см" на 100 см" воды). Оставляют содержимое склянки в покое не менее суток для насыщения воды бромом. На дне склянки всегда должен находиться избыток нерастворившегося брома.
7. Аммиак водный (ГОСТ 3760. «х.ч.»), раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 10%.
8. Кислота соляная (ГОСТ 14261. «ос.ч.»), 0,5 M раствор в бидистиллированной воде.
9. Хлороформ по ГОСТ 3160 «ч.д.а.».
10. Калия гидроксид по ОСТ 6-01-301.
11. Бидистиллированная вода.
282
Аппаратура и материалы
1. Спектрофотометр, спектроколориметр или ФЭК.
2. Бумага индикаторная «Рифан» pH 5,8-7,4, ТУ 6-09-3410-73.
3. Колбы мерные объемом 25 см3, 100 см3,1000 см3 по ГОСТу 1770.
4. Воронки делительные объемом 100 см3 по ГОСТу 25336.
5. Смесительные цилиндры объемом 100 см3 по ГОСТу 25336.
6. Пипетки объемом 1, 2, 5, 10, 25, 50, см3 по ГОСТу 20292.
Определение содержания хрома в почве атомно-абсорбционным методом Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы (переведении их в раствор) и измерении поглощения электромагнитного резонансного излучения свободными атомами хрома.
Содержание хрома в используемых вытяжках можно определять атомно-абсорбционным методом напрямую в пламени ацетилен - воздух. Техника проведения измерений и подготовки стандартных растворов сравнения приведена в разделе I на с. 14 - 22.
Определение содержания хрома в почве фотометрическим методом с использованием дифенилкарбазида
Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы (переведении их в раствор), получении в кислой среде окрашенного комплекса хрома (VI) с дифенилкарбазидом (красно-фиолетового цвета) и измерении оптической плотности раствора. Обязательной операцией является предварительное окисление хрома (III) до хрома (VI). Мешающее влияние-молибдена и ванадия устраняют в процессе осаждения хрома и других гидролизующихся металлов в виде гидроксидов. Мешающее определению железо удаляют из раствора экстракцией с 8-окси-хинолином в хлороформе.
Ход анализа.
Аликвоту анализируемого раствора 100 - 150 см" (V1) помещают в стакан объемом 250 CMj, нагревают до 80° С и добавляют 10%-й раствор едкого натра до pH 12 (по индикаторной бумаге). Стакан оставляют в теплом месте для полной коагуляции осадка на 20 - 30 мин, а затем фильтруют содержимое через рыхлый беззольный фильтр. Осадок промывают 0,5%-м раствором едкого натра до потери реакции на хлорид-ионы (по азотнокислому серебру). Осадок в стакане и на фильтре растворяют в горячей разбавленной 1:1 по объему соляной кислоте. Раствор собирают в мерную колбу объемом 50 см3- (V0t). Фильтр тщательно промывают 1%-м раствором соляной кислоты, объединяя промывные воды с анализируемым раствором. До метки раствор доводят бидистиллированной водой. Берут аликвоту 20 - 25 CMJ (V2) и помещают в делительную воронку емкостью 100 см" (предварительно отмечают на делительной воронке объем 45 см3). Приливают 5 см" 5%-й малоновой
