Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
285
В почве, как правило, определяют валовое содержание ртути, реже - экстрагируемое 1 M раствором соляной кислоты. Техника получения из почвы вытяжки 1 M HCl - общепринятая (приведена в табл. 22, с. 235).
Подготовка почвы при определении валового содержания ртути: навеску 2 г помещают в коническую колбу объемом 100 см", приливают 10 см3 смеси концентрированных серной и азотной кислот в соотношении 1:1 (по объему). Содержимое тщательно перемешивают стеклянной палочкой и накрывают часовым стеклом. Разложение проводят на водяной бане при температуре 60-800C в течение 2 часов или при комнатной температуре в течение 18-20 ч. После разложения почвы в каждую колбу приливают по 15 см3 5%-го раствора перманганата калия и осторожно перемешивают. Затем добавляют по 5 см3 5%-го раствора персульфата калия для разложения органических соединений и оставляют стоять 18-20 ч. После этого содержимое колбы фильтруют в мерную колбу объемом 100 см3 через фильтр «синяя лента», предварительно промытый 4 M раствором HCl. Осадок промывают порциями бидистиллированной воды и доводят объем до метки.
Реактивы
1. 5%-й раствор калия марганцовокислого- 5 г реактива (ГОСТ 20490, «х.ч.») растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до 100 см3.
2. 5%-й раствор калия надсернокислого (персульфата ГОСТ 4146, «ч.д.а.»): 5 г реактива растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до 100 см3.
3. Кислота азотная по ГОСТу 11125 «ос.ч.».
4. Кислота серная по ГОСТу 14262 «ос.ч.».
5. Кислота соляная (ГОСТ 14261 «ос.ч.»), 4 M раствор в бидистиллированной воде.
6. Вода бидистиллированная. Аппаратура и материалы
1. Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности по ГОСТу 24104.
2. Баня водяная лабораторная.
3. Колбы конические объемом 100 см" по ГОСТу 25336.
4. Колбы мерные объемом 100 см" по ГОСТу 1770.
5. Цилиндры мерные объемом 5 и 20 см3 по ГОСТу 25336.
6. Воронки лабораторные по ГОСТу 25336.
7. Стекла часовые.
8. Палочки стеклянные.
9. Фильтры беззольные «синяя лента».
Ход анализа
Аликвоту анализируемого раствора 1-2 CMj помещают в реакционную пробирку (1), добавляют 1 CMj 10%-го раствора двухлористого олова и сразу же вводят в склянку барбатер. Снимают показания иономера. При сильном пенообразовании в реакционную пробирку перед добавлением раствора двухлористого олова вносят одну каплю силиконового или вазелинового масла. После окончания измерения помещают барбатер из 286 реакционной пробирки в пустую приборную пробирку (2) и продувают газодинамическую систему анализатора до установления показаний стрелки иономера на цифру 100. Перед началом измерения барбатер находится в приборной пробирке (3), заполненной перед началом анализа 5 см3 5%-го раствора перманганата калия для поглощения отработанной ртути.
Калибровочную шкалу строят для двух диапазонов от 0 до 0,01 мкг и от 0,01 до 0,03 мкг ртути в реакционной пробирке. Для этого в реакционную пробирку вносят поочередно 0; 0,3; 0,5; 0,6; 0,8 и 1,0 см3 стандартного раствора сравнения, содержащего 0,01 мкг в 1 см3 ртути (0; 0,003; 0,005; 0,006; 0,008; 0,01 мкг в реакционной пробирке), добавляют бидистиллированную воду до объема 2 см3. Затем приливают 1 см3 10%-го раствора двухлористого олова и сразу же вводят в склянку барбатер. Записывают показания иономера. Для построения калибровочной шкалы с диапазоном 0,01 - 0,03 мкг в реакционную пробирку вносят поочередно 0; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 см3 стандартного раствора сравнения, содержащего 0,1 мкг/см3 ртути (0; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030 мкг в реакционной пробирке). Далее ход анализа такой же, как и для растворов калибровочной шкалы от 0 до 0,01 мкг.
Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс концентрацию ртути в мкг/V реакционной пробирки, по оси ординат - пропускание, выраженное в % от полной шкалы в диапазоне 4-9 иономера. Оцифровка «0-100» верхней шкалы иономера соответствует диапазону 40 - 90 относительных единиц пропускания интенсивности резонансного излучения ртути.
Содержание ртути в мг/кг почвы рассчитывают по формуле
Hg,= c-v«
где С - концентрация ртути, найденная по градуировочному графику, мкг/V; V0 - объем исходной вытяжки (объем раствора разложенной пробы - 100 см3), V1 - объем аликвоты, CMJ; т - навеска почвы, г.
Реактивы
1. Основной стандартный раствор ртути с концентрацией 100 мкг/см": 0,166 г азотнокислой ртути (ГОСТ 4520, «х.ч.») растворяют в бидистиллированной воде в колбе объемом 1000 см3, предварительно добавив 30 см" концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 11125. «ос.ч.») и несколько кристаллов калия хромовокислого (ГОСТ 4459 «х.ч.»). Раствор хранят в течение 3 месяцев. Или используют ГСО раствора соли ртути.
2. Стандартный раствор с концентрацией ртути 10 мкг/см": 10 см" основного стандартного раствора ртути помещают в мерную колбу объемом 100 см" и доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа.
3. Стандартный раствор с концентрацией ртути 0.1 мкг/см": 5 см" раствора с концентрацией ртути 10 мкг/см3 помещают в мерную колбу вместимостью 500 см" и доводят объем до метки бидистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа.
