Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
11. 20%-й раствор уксуснокислого свинца (ГОСТ 1027): 20 г реактива растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см3.
12. Кислота азотная по ГОСТу 11125 «ос.ч.».
13. Кислота соляная по ГОСТу 14261 «ос.ч.».
14. Кислота серная по ГОСТу 4204 «х.ч.».
15. Лед.
16. Бидистиллированная вода.
17. Натр едкий по ГОСТу 4328, «х.ч.», раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 30%;
Аппаратура и материалы
1. Спектрофотометр, спектроколориметр, КФК-2 или ФЭК-60.
2. Баня песчаная или электроплитка бытовая по ГОСТу 1419,
3. Трубки соединительные.
4. Колбы мерные объемом 25, 50, 100,1000 и 2000 см3 по ГОСТу 1770.
5. Цилиндры мерные объемом 5, 10, 25, 50, 500 см3 по ГОСТу 1770.
6. Стаканы объемом 100 см3 по ГОСТу 25336.
7. Колбы отгонные конические со шлифами объемом 100 см3.
8. Пипетки объемом 1,2,5 см3 по ГОСТу 20292.
9. Часовые стекла.
10. Пробирки объемом 20 см3 с притертыми пробками по ГОСТу 1770.
Определение содержания фторидов в почве ионометрическим методом
Определение общего содержания фторидов и их водорастворимых форм основано на извлечении их из почвы, измерении активности ионов фтора на фоне буферного раствора (хлорида натрия и нитрата лантана с pH 5,8) с использованием фторидного электрода. Мешающее влияние железа (III) и алюминия устраняют путем маскирования ЭДТА и ацетат-ионами. Определению фторидов мешают катионы, образующие прочные фторидные комплексы (торий, цирконий).
Общее содержание фторидов
Ход анализа
Навеску почвы массой 1 г смешивают с 10 г щелочного плава (калия-натрия карбоната), помещают в никелевый тигель и сплавляют в муфельной печи 4 ч при температуре 900°С. Затем плав дважды выщелачивают горячей дистиллированной водой по 10-15 смл и фильтруют через фильтр «синяя лента» в фарфоровую чашку объемом 100 см3. Фильтрат нейтрализуют 5 M раствором соляной кислоты до pH 5,5 - 6,0, добавляют 10 г карбоната аммония для осаждения карбоната железа и других металлов и выпаривают на водяной бане до удаления запаха аммиака. По окончании выпаривания раствор фильтруют в полиэтиленовый цилиндр объемом 50 см\ дважды обмывают чашку
294
горячей дистиллированной водой и доводят объем до метки. Аликвоту 10 см3 подготовленного раствора помещают в полиэтиленовый стакан объемом 50 см3, нейтрализуют до pH 5,8 5 M раствором соляной кислоты, добавляют 10 см3 буферного раствора, погружают электроды, перемешивают раствор с использованием магнитной мешалки в течение 1 мин. (по секундомеру) и измеряют показания разности электродных потенциалов.
Калибровочную шкалу строят в диапазоне концентраций от 0 до 0,0008 M фторидов (0; 0,00002 М; 0,00004 М; 0,00006 М; 0,00008 М; 0,0002 М; 0,0004 М; 0,0006 M и 0,0008 M или 0,0; 0,38; 0,76; 1,14; 1,52; 3,80; 7,60; 11,40 и 15,20 мкг/см3). Для этого 1, 2, 3, 4 см3 стандартного раствора с концентрацией 0,001 M фторидов и 1, 2, 3, 4 см3 стандартного раствора с концентрацией 0,01 M фторидов помещают в мерные колбы объемом 50 см . Объем до метки доводят дистиллированной водой. Каждый приготовленный стандартный раствор сравнения сразу переливают в полиэтиленовую емкость.
Разность электродных потенциалов измеряют в полиэтиленовых стаканах объемом 50 см3, куда помещают магнит в полиэтиленовой оправе. Стакан помещают на магнитную мешалку, вносят в него 10 см3 буферного раствора и 10 см3 нулевого стандартного раствора, погружают электроды, включают магнитную мешалку и через 1 мин. записывают показания разности электродных потенциалов, которая соответствует начальной точке на градуировочном графике. После измерения содержимое стакана выливают, стакан и электроды ополаскивают дистиллированной водой и приступают к измерению следующего стандартного раствора сравнения. По результатам измерений строят график зависимости разности потенциалов (мВ) от содержания фторидов (мкг/10 см3). Содержание фторидов в стандартных растворах сравнения - 0,0; 3,8; 7,6; 11,4; 15,2; 38,0; 76,0; 114,0; 152,0 мкг в 10 см3.
Если при измерении растворов, концентрации которых различаются в 10 раз (pF меняется на 1), разность электродных потенциалов не изменяется на 56 ± 3 мВ, то фторидный электрод следует регенерировать в 0,001 M растворе фторида натрия в течение суток, а затем тщательно отмыть дистиллированной водой.
Содержание фторидов в почве вычисляют по формуле F = CVZm, где С - концентрация фторидов, найденная по градуировочному графику в мкг/10 см3; V - объем разложенной и подготовленной к определению почвы (50 CMJ); т - навеска почвы.
Определение содержания водорастворимых фторидов Ход анализа
Навеску почвы 10 г помещают в полиэтиленовый стакан объемом 100 см3, приливают 50 см3 дистиллированной воды. Содержимое стакана взбалтывают, переливают в центрифужную пробирку и центрифугируют 15 мин. Отбирают аликвоту 10 см3, добавляют 10 см" буферного раствора, погружают электроды, перемешивают раствор в течение 1 мин и измеряют разность электродных потенциалов.
Приготовление калибровочной шкалы и вычисление содержания фторидов в почве осуществляются так же, как описано выше (в подразделе «Общее содержание фторидов»).
