Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
287
4. Стандартный раствор с концентрацией ртути 0,01 мкг/см3: 10 CMj раствора с концентрацией 0,1 мкг/см3 помещают в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа;
5. 10%-й раствор двухлористого олова: 12 г олова двухлористого безводного (ГОСТ 3678, «ч.д.а.») растворяют в 15 см3 концентрированной соляной кислоты и доводят объем бидистиллированной водой до 100 см3.
6. 5%-й раствор калия марганцовокислого (перманганата калия, ГОСТ 20490, «х.ч.»): 5 г реактива растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до 100 см3. Раствор готовят в день проведения анализа.
7. Масло вазелиновое или силиконовое.
8. Вода бидистиллированная.
Аппаратура и материалы
1. Анализатор ртути «Юлия-2», «Ртуть-101» или любой другой аналогичный анализатор ртути.
2. Иономер или pH-метр (типа ЭВ-74, pH 121).
3. Колбы мерные объемом 100, 500, 1000 см3 по ГОСТ 1770.
4. Пипетки объемом 1, 2, 5, 10 см3 по ГОСТу 20292.
5. Цилиндр мерный объемом 50 см3 по ГОСТу 25336.
Определение содержания селена в почве флуориметрическим методом с использованием 2,3-диаминонафталина
Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы (переведении их в раствор), получении в кислой среде комплекса селена с 2,3-диаминонафталином-4,5-бензопиазоселенола (флуоресцирует желто-красным цветом при ультрафиолетовом облучении), экстракции комплекса и измерении интенсивности флуоресценции экстракта под действием ультрафиолетового облучения. Азотная кислота мешает определению селена, поэтому после разложения проб почв азотную кислоту удаляют добавлением мочевины или нагреванием растворов до паров хлорной кислоты. Мешающие влияния железа, кальция, магния, меди, никеля, молибдена и кобальта устраняют связыванием их в комплекс с трилоном Б.
В почве, как правило, определяют валовое содержание селена, реже кислоторастворимые (1 M HCl) и водорастворимые формы.
Подготовка почвы при определении валового содержания селена
Вариант 1. Навеску 0,1 г почвы помещают в пробирку объемом 15 CMJ С притертой пробкой и приливают 1 см3 концентрированной азотной кислоты. Пробирку оставляют на час, после чего добавляют 0,5 см3 концентрированной соляной кислоты, закрывают пробками, в течение часа несколько раз перемешивают (слегка приоткрывая пробку) и оставляют на 18-20 ч. После чего растворы отфильтровывают через фильтр диаметром 5 см, остаток промывают бидистиллированной водой, которую присоединяют к фильтрату и добавляют 0,2 г мочевины. Фильтр с остатком помещают в стакан объемом 50 см3, приливают 2 CMJ
288
концентрированной азотной кислоты и 1 CMj концентрированной хлорной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают на плитке до появления паров хлорной кислоты. После полного разрушения фильтра и остатка в стакан добавляют 3-5 CMj бидистиллированной воды и содержимое присоединяют к основному раствору (фильтрату). Доводят объем бидистиллированной водой до 20 см3.
Вариант 2. Навеску 0,5 г почвы помещают в коническую колбу объемом 50 см3, приливают 5 см3 концентрированной азотной кислоты и через 12 ч добавляют 4 см3 концентрированной хлорной кислоты. Колбу накрывают маленькой воронкой в качестве обратного холодильника и нагревают на водяной бане в течение 30 мин. После этого воронки снимают и колбы нагревают на плитке до появления паров хлорной кислоты. Затем содержимое охлаждают, добавляют I см3 30%-й перекиси водорода и вновь нагревают до появления паров хлорной кислоты. После охлаждения в колбу приливают 20 см3 бидистиллированной воды.
Реактивы
1. Кислота азотная по ГОСТу 11125 «ос.ч.».
2. Кислота соляная по ГОСТу 14261 «ос.ч.».
3. Кислота хлорная по ТУ 6-09-2878-73 «х.ч.».
4. Вода бидистиллированная.
5. Аммиак водный (ГОСТ 3760 «х.ч.»), раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 10%.
6. Перекись водорода (ГОСТ 10929 «х.ч.»).
7. Мочевина (карбамид) по ГОСТу 6691 «ч.д.а».
Аппаратура и материалы
1. Электроплитка бытовая по ГОСТу 1419.
2. Баня водяная лабораторная.
3. Пробирки с притертыми пробками объемом 15 см" по ГОСТу 1770.
4. Колбы конические объемом 50 см3 по ГОСТу 25336.
5. Цилиндры мерные объемом 5, см" ПО ГОСТу 1770.
6. Стаканы объемом 50 см" по ГОСТу 25336.
7. Воронки лабораторные по ГОСТу 25336.
8. Часовые стекла.
9. Бумага индикаторная универсальная ТУ 6-09-1181-76.
10. Фильтры беззольные «белая лента»ТУ 6-09-1678-77.
Ход анализа
Полученный после разложения проб раствор (или аликвоту вытяжки 20 см") помещают в стакан объемом 50 см", добавляют 10%-й раствор аммиака до pH 1 (pH водной вытяжки доводят 1 M раствором HCl). Затем приливают 2 см" 2%-го раствора трилона Б, 2 CMj 0,1%-ГО раствора 2,3-диаминонафталина в 0,1 M соляной кислоте (после добавления каждого из реактивов содержимое стакана перемешивают), накрывают часовым стеклом и нагревают 5 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения раствор переливают в делительную воронку объемом
289
100 см3, добавляют 5 CMj циклогексана и энергично встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз органический экстракт фильтруют через маленький фильтр в пробирку с притертой пробкой. После окончания экстрагирования серии проб (10 - 15 образцов) измеряют интенсивность флуоресценции растворов, помещенных в кюветы или в специальные пробирки с плоским дном. Флуоресценцию комплекса селена возбуждают облучением экстрактов ртутной лампой при длине волны 366 нм, а измеряют интенсивность флуоресценции с вторичным светофильтром при длине волны 520 нм.
