Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Ход анализа
Разложенную пробу почвы количественно с помощью 40 см" бидистиллированной воды переносят в отгонную колбу объемом 100 см"5 (или помещают в отгонную колбу аликвоту вытяжки 40 см"), добавляют 20 см3 концентрированной соляной кислоты, 2 см" 15%-го раствора йодида калия, 1 см3 40%-го раствора двухлористого олова. Содержимое колбы перемешивают и оставляют на 15 мин.
В поглотительную пробирку наливают 5 см" 0,001 н. раствора йода в йодиде калия, добавляют 0,2 CMj 4%-ГО раствора бикарбоната натрия и помещают пробирку в сосуд со льдом.
В отгонную колбу добавляют 5 г гранулированного металлического цинка, быстро закрывают пробкой с соединительной трубкой, конец которой погружают в поглотительную пробирку и оставляют на 18 - 20 ч (раствор йода в поглотительной пробирке до конца реакции должен сохранять желтый цвет). Затем отсоединяют соединительную трубку, в поглотительную пробирку добавляют 1 каплю 5%-го раствора метабисульфита для удаления избытка йода и приливают 1 см" красящего реагента Б. Через 15 мин проводят измерение оптической плотности раствора при длине волны 870 нм.
Катибровочную шкалу готовят в интервале концентраций от 0 до 10 мкг мышьяка на поглотительную пробирку (объем 6.2 см"). Для этого в отгонные колбы помешают 0: 1.0; 2.0: 4.0; 6.0: 8.0: 10.0 см" стандартного раствора мышьяка с концентрацией 1 мкг/см". Уравнивают объемы до 40 см" бидистиллированной водой. Добавляют 20 см" концентрированной соляной кислоты. 2 см" 15%-го раствора йодида калия и 1 см" 40%-го раствора двухлористого олова. Далее поступают, как при анализе проб. Концентрация мышьяка в рабочих стандартных растворах сравнения составляет 0. 1.0. 2.0. 4.0. 6.0. 8.0. 10.0 мкг в 6.2 см". По результатам фотометрирования рабочих стандартных растворов сравнения строят градуировочный график.
Рассчитывают содержание мышьяка в почве в мг/кг по формуле As = С/т - при определении валового содержания мышьяка или
292
As = С ? V0/(m ?V1)- при определении подвижных соединений элемента, где С - концентрация мышьяка, найденная по градуировочному графику в мкг/6,2 см"; т - навеска почвы; V0- исходный объем вытяжки; V1 - аликвота вытяжки.
Реактивы
1. Основной стандартный раствор мышьяка с концентрацией 1 мг/см": 1,32 г As2O3 (мышьяковистый ангидрид) растворяют в 500 см3 бидистиллированной воды, в которую предварительно добавляют 10 см3 35%-го раствора едкого натра. После растворения мышьяковистого ангидрида щелочь нейтрализуют добавлением 3.3 см3 70%-го раствора серной кислоты. Доводят до объема 1000 см3 бидистиллированной водой. Раствор хранят в течение года. Или используют ГСО с концентрацией 1000 мкг/см" As.
2. Стандартный раствор мышьяка с концентрацией 100 мкг/см3 10 см3 основного стандартного раствора мышьяка помещают в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой.
3. Рабочий стандартный раствор мышьяка с концентрацией 1 мкг/см3: 1 см3 стандартного раствора с концентрацией 100 мкг/см" помещают в мерную колбу объемом 100 см" и доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа.
4. Красящий реагент - реактив А: 12 г перекристаллизованного парамолибдата аммония (NH4)6Mo7034- 24 H2O (ГОСТ 3765, «х.ч.») растворяют в 250 см3 бидистиллированной воды. Параллельно 0,2908 г сурьмяновиннокислого калия K(SbO)C4H4O6OJH2O (ТУ 6-09-803-76, «ч.д.а.») растворяют в 100 см3 бидистиллированной воды. Оба раствора объединяют, приливают 1000 см" 5 н. H2SO4 и доводят объем до 2000 см3 бидистиллированной водой. Реактив А хранят в темной склянке. Реактив Б: 1.056 г аскорбиновой кислоты (ГОСТ 4815) растворяют в 200 см" реактива А. Реактив Б (красящий реагент) готовят непосредственно перед применением.
5. 40%-й раствор двухлористого олова в концентрированной соляной кислоте: 20 г олова двухлористого безводного (ГОСТ 3678. «ч.д.а.») растворяют в 30 см" концентрированной соляной кислоты. До объема 50 см" раствор доводят концентрированной соляной кислотой. Раствор готовят в день проведения анализа.
6. 15%-й раствор йодида калия: 15г реактива растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до 100 см". Раствор готовят в день проведения анализа.
7. 5%-й раствор метабисульфита: 1,25 г калия сернистокислого пирометаби-сульфита (ГОСТ 5713. «ч.д.а») растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до 25 см". Раствор готовят в день проведения анализа.
8. 4%-й раствор бикарбоната натрия (ГОСТ 4201): 2 г реактива растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до 50 см". Раствор готовят в день проведения анализа.
9. 0.02 н. раствор йода в йодиде калия: 2.45 г йода (ТУ 6-09-2545. «ос.ч.») и 8 г йодида калия (ТУ 6-09-39-09-75. «ос.ч.») растворяют в 25 см" бидистиллированной воды и доводят бидистиллированной водой до объема 1000 см". Хранят приготовленный раствор в темной склянке. Рабочий 0.001 н. раствор поглотителя готовят в день проведения анализа - 5 см" основного 0.02 н. раствора помещают в мерную колбу объемом 100 см" и доводят до метки бидистиллированной водой.
293
10. Наполнитель для соединительной трубки: вату пропитывают 20%-м раствором уксуснокислого свинца (ГОСТ 1027), высушивают и помещают в соединительную трубку.
