Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Калибровочную шкалу строят в интервале концентраций от 0 до 0,5 мкг селена в 5 см3 циклогексана. Для этого в серию стаканов объемом 50 см3 помещают 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 см3 стандартного раствора с концентрацией 0,1 мкг/см3 селена, доводят объем до 20 см3 0,1 M раствором соляной кислоты и устанавливают pH 1 добавлением 10%-го раствора аммиака или 1 M раствора соляной кислоты. Затем добавляют по 0,2 г мочевины (растворяют и перемешивают), по 2 см3 2%-го раствора трилона Б и по 2 см 0,1%-го раствора 2,3-диамино-нафталина (после добавления каждого из реактивов раствор перемешивают) и нагревают 5 мин на кипящей водяной бане. Далее поступают так, как при анализе проб. Концентрация селена в рабочих стандартных растворах сравнения составляет 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,10; 0,25 и 0,50 мкг в 5 см3 циклогексана.
Содержание селена в почве в мкг/кг определяют по формуле Se = С/т (при определении валового содержания), Se = С ? V0/ (V1 ? т) (при определении подвижных форм), где С - количество селена, найденное по градуировочному графику в мкг/5 CMJ; т - навеска почвы, г; V0 - объем исходной вытяжки, см3; V1 - аликвота вытяжки, CMJ.
Реактивы:
1. Основной стандартный раствор селена с концентрацией 100 мкг в 1 см3: 0,2190 г натрия селенита (Na2SeO3) растворяют в бидистиллированной воде, в которую предварительно добавлено 10 см3 бромистоводородной кислоты. До объема 1000 см3 раствор доводят бидистиллированной водой.
2. Стандартный раствор селена с концентрацией 1 мкг/см": 2,5 см" основного стандартного раствора селена помещают в мерную колбу объемом 250 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа.
3. Рабочий стандартный раствор сравнения с концентрацией селена 0,1 мкг/см3: 2,5 CMj стандартного раствора селена с концентрацией 1 мкг/см" помещают в мерную колбу объемом 25 см" и доводят до метки бидистиллированной водой.
4. 2%-й раствор трилона Б (ГОСТ 10652): 20 г реактива растворяют » в 500 см" бидистиллированной воды при нагревании. После охлаждения доводят до объема 1000 см3 бидистиллированной водой.
5. 0,1%-й раствор 2,3-диаминонафталина (D 2757 фирмы SIGMA (USA)) в 0,1 M HCl: 50 мг реактива растворяют в 50 см3 0,1 M соляной кислоты. Раствор помещают в делительную воронку объемом 250 см" и приливают 50 см3 циклогексана (ТУ 6-09-06-452-76 «х.ч.»). После энергичного встряхивания в
290
течение 1-2 мин водную фазу сливают через бумажный фильтр в склянку из темного стекла с притертой пробкой.
6. 0,1 M раствор соляной кислотьг 8,23 см" концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 14261, «ос.ч.»), разбавляют до 1000 см3 бидистиллированной водой.
7. Аммиак водный (ГОСТ 3760, «х.ч.»), раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 10%;
8. Мочевина (карбамид) по ГОСТ 6691, «ч.д.а.».
9. Бромистоводородная кислота по ГОСТ 2062 «ч.д.а.».
Аппаратура и материалы
1. Спектрофлуориметр, флуориметр типа ЭФ-ЗМ или ФАС-2.
2. Баня водяная лабораторная.
3. Государственный стандартный образец (ГСО) с концентрацией 1000 мкг/см3 Se или натрий селенистокислый по ТУ 6-09-1315-76.
4. Колбы мерные объемом 25 см3, 250 см3, и 1000 см3 по ГОСТу 1770.
5. Воронки делительные объемом 100 и 250 см3 по ГОСТу 25336.
6. Стаканы объемом 50 см3 по ГОСТу 25336.
7. Пипетки объемом 1, 2, 5 см3 по ГОСТу 20292.
8. Цилиндр мерный объемом 10 см3 по ГОСТу 25336.
9. Часовые стекла.
Определение содержания мышьяка в почве фотометрическим методом с использованием молибдата аммония
Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы (переведении их в раствор), отделении мышьяка от основной массы пробы дистилляцией арсина, образовании окрашенного в синий цвет («молибденовая синь») мышьяково-молибденового комплекса и измерении оптической плотности раствора. Установка для дистилляции арсина показана на рис. 20.
Рис. 20. Прибор для определения мышьяка:
1 - отгонная колба; 2 - вата, пропитанная ацетатом свинца и помещенная в горловину соединительной трубки (3); 4 - пробирка
для поглощения мышьяка; 5 - поглотительный раствор
В почве, как правило, определяют валовое содержание мышьяка, реже кислоторастворимые (вытяжка 1 M HCl или 0,2 M HCl) формы.
291
Подготовка почвы к определению валового содержания мышьяка
Навеску 1-2 г почвы помещают в стакан объемом 100 CMj, приливают 10 см3 концентрированной азотной кислоты и 5 см" концентрированной серной кислоты, накрывают часовыми стеклами.
Стакан помещают на песчаную баню или электроплитку и нагревают до кипения, периодически помешивая содержимое для предупреждения выброса суспензии. Разложение пробы продолжают до приобретения пробой почвы белого или светло-серого цвета и появления белых паров SO3. Если при появлении паров SO3 содержимое стакана сохраняет желтую или буровато-желтую окраску, то необходимо добавить 2-3 см3 концентрированной азотной кислоты и продолжить нагревание до просветления пробы и появления белых паров SO3. После этого в стакан добавляют 2-3 см" бидистиллированной воды и продолжают нагревание с целью удаления остатков азотной кислоты до появления паров SO3.
