Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Рассчитывают содержание свинца в почве в мг/кг по формуле
V1 т ,
где С - концентрация свинца, найденная по графику, мкг/25 CMJ; V0 - объем исходной вытяжки, CMJ; V1 - объем вытяжки, взятый для анализа, см"; т - навеска почвы, г.
Реактивы
1. Стандартный раствор свинца с содержанием элемента 1 мкг/см" техника приготовления описана в разделе I на с. 18.
Стандартный раствор сравнения свинца - в мерную колбу объемом 100 см3 помещают 1 см" основного стандартного раствора свинца и доводят объем до метки бидистиллированной водой. Концентрация полученного раствора 10 мкг/см" свинца. Раствор готовят в день выполнения анализа.
2. Раствор дитизона в четыреххлористом углероде с массовой долей 0,05% (основной). Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
3. Рабочий 0,001%-й раствор дитизона готовят в день проведения анализа: 10 см3 основного раствора дитизона (ГОСТ 10165. «ч.д.а.») помещают в мерную колбу объемом 500 см3 и доводят до метки четыреххлористым углеродом.
4. 5%-й раствор цианида калия: 5 г калия циановокислого (ТУ 6-09-1109-75) растворяют в бидистиллированной воде в объеме 100 см" и очищают дитизоном
277
(ГОСТ 10165, «ч.д.а.»), как указано на с. 238. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
5. 10%-й раствор аммония лимоннокислого: 50 г аммония лимоннокислого трехзамещенного (ГОСТ 9464) растворяют в бидистиллированной воде в объеме 500 см и очищают дитизоном, (см. с. 238). Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
6. Аммиак водный (ГОСТ 3760, «х.ч.»), раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 10%.
7. Кислота соляная (ГОСТ 14261, «ос.ч.»), 0,02 M раствор в бидистиллированной воде.
8. Индикатор тимоловый синий ТУ 6-09-4530.
9. Кислота серная по ГОСТ 4204, «х.ч.», раствор в бидистиллированной воде 1:5 по объему.
10. Вода бидистиллированная.
Аппаратура, реактивы, материалы
1. Спектрофотометр, спектроколориметр или ФЭК.
2. Государственный стандартный образец (ГСО) с концентрацией 1000 мкг/см3 Pb или металлический свинец (ТУ 6-09-3523-80).
3. Колбы мерные объемом 25 см3, 100 см3, 500 см3 и 1000 см3 (ГОСТ 1770).
4. Воронки делительные объемом 100 см и 250 см3 (ГОСТ 25336).
5. Пипетки объемом 1, 2, 5, 10, 25, 50 см3 (ГОСТ 20292).
6. Цилиндры мерные объемом 10 см3 (ГОСТ 1770).
Определение содержания кадмия в почве атомно-абсорбционным методом
Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы (переведении их в раствор) и измерении поглощения электромагнитного резонансного излучения свободными атомами кадмия.
Содержание кадмия в используемых вытяжках можно определять атомно-абсорбционным методом напрямую в пламени ацетилен - воздух. Способы извлечения валового содержания и подвижных форм кадмия, а также техника проведения измерений и подготовки стандартных растворов сравнения приведены в разделе I на с. 14-22.
Определение содержания кадмия в почве фотометрическим методом с использованием дитизона
Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы (переведении их в раствор), получении в сильнощелочной среде окрашенного комплекса кадмия с дитизоном (красного цвета), экстракции его четыреххлористым углеродом и измерении оптической плотности экстракта. Катионы мешающих элементов удаляют предварительной экстракцией дитизоном в кислой среде. На результаты определения кадмия оказывает влияние цинк при его содержании в анализируемом растворе, в 500 и более раз превышающем концентрацию кадмия.
278
Осаждение легко гидролизующихся в щелочной среде ионов (Fe(III), Al, Ti(IV)) предотвращается добавлением тартрата калия-натрия. Введение в раствор гидроксиламина позволяет защитить раствор дитизона от действия окислителей.
Ход анализа
В делительную воронку объемом 150 см3 помещают аликвоту анализируемого раствора (50-100 см3), подкисляют 10%-й соляной кислотой до pH 2,0, приливают 5 см3 0,002%-го раствора дитизона в четыреххлористом углероде и интенсивно встряхивают. После разделения фаз органический слой отбрасывают. Экстракцию повторяют до тех пор, пока окраска последней порции дитизона перестанет изменяться. К отделенной водной фазе добавляют 10 см3 20%-го раствора соли Сегнетова, 0,5 см3 1%-го спиртового раствора диметилглиоксима, по каплям добавляют 10%-й раствор аммиака до нейтральной реакции и тщательно перемешивают. Затем добавляют 1 см3 20%-го раствора гидроксиламина и 40%-й раствор едкого натра в таком количестве, чтобы его концентрация в анализируемом растворе составляла около 5 - 10% (при аликвоте 50 см3 - добавляют 10-12 см3 40%-го раствора NaOH, при аликвоте 100 - 20 см3). После каждого добавленного реагента содержимое делительной воронки тщательно перемешивают. Затем приливают 5 см3 раствора дитизона и энергично встряхивают. После разделения фаз органический экстракт переносят в мерную колбу объемом 25 см3. Экстракцию повторяют до тех пор, пока органическая фаза перестанет приобретать окраску. Экстракты объединяют и доливают до метки чистым четыреххлористым углеродом. Оптическую плотность измеряют при длине волны 520 нм или зеленом светофильтре относительно чистого четыреххлористого углерода.
