Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
266
ранее, чем через 20 мин. после прибавления нормального бутилового спирта) при длине волны 453 нм или синем светофильтре относительно нулевого раствора сравнения.
Для построения калибровочного графика из стандартного раствора сравнения, содержащего 1 мкг/см3 молибдена, отбирают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 и помещают в ряд мерных колб объемом 50 см3. В каждую колбу добавляют по 10 см3 20%-го раствора соляной кислоты и по 3 см3 0,5%-го раствора хлорида железа. Содержимое тщательно перемешивают, приливают по 15 см3 4%-го раствора фторида натрия и по 5 см3 20%-го раствора нитрата натрия, доводят до метки бидистиллированной водой. Дальнейшие операции такие же, как и при определении молибдена в испытуемых растворах. Концентрация молибдена в экстрактах шкалы составляет О; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мкг/20 см3.
Градуировочный график строят в координатах D-C (значение оптической плотности откладывают на оси ординат, концентрацию молибдена в растворе - на оси абсцисс.
Содержание молибдена в почве в мг/кг вычисляют по формуле
Mo = —--
V2 т ,
где С - концентрация молибдена, мкг/20 см3, найденная по графику; V1 - объем исходной вытяжки; V2 - объем аликвоты; т - навеска почвы.
Реактивы
1. Стандартный раствор молибдена. Приготовление см. п. 4, с. 262.
2. 20%-й раствор роданида калия: 20 г KSCN (ГОСТ 4139, «х.ч.») растворяют в бидистиллированной воде, доводят объем до 100 см3 и фильтруют.
3. 10%-ный раствор хлорида олова: 10 г олова двухлористого, двухводного («ч.д.а.», ГОСТ 36) помещают в стакан, заливают 20 см3 20%-го раствора соляной кислоты и, накрыв часовым стеклом, кипятят до растворения. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу объемом 100 см и доводят до метки бидистиллированной водой.
4. Промывочная смесь: 2 см3 10%-го раствора хлорида олова +18 см3 бидистиллированной воды.
5. 4%-й раствор фторида натрия: 4 г фторида натрия (ГОСТ 4463, «ч.д.а») растворяют при нагревании в воде, доводят объем до 100 см3 и фильтруют.
6. 20%-й раствор нитрата натрия: 20 г натрия азотнокислого (ГОСТ 4168, «х.ч.») растворяют в воде, доводят объем до 100 см3 и фильтруют.
7. Нормальный бутиловый спирт: в делительную воронку объемом 1000 см3 помещают 250 см3 спирта (н-бутанола, ГОСТ 6006, «ч.д.а.»), добавляют 250 см3 бидистиллированной воды и встряхивают 1 мин. После разделения фаз нижний водный слой сливают, а к бутиловому спирту добавляют 25 см3 10%-го раствора хлорида олова, встряхивают 3-5 мин, добавляют 5 см3 этилового спирта, перемешивают и употребляют для экстракции.
8. 0,5%-й раствор хлорида железа: 0,5 г железа треххлористого (ГОСТ 4147, «х.ч.») растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до 100 см3.
9. Кислота соляная (ГОСТ 3118, «х.ч.»), раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 20%.
267
10. Кислота соляная (ГОСТ 3118, «х.ч.»), раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 14%.
11. Вода бидистиллированная.
Аппаратура и материалы (в дополнение к приведенным на с. 262, п.п. 1-6,9)
1. Колбы мерные объемом 50 см" по ГОСТу 1770.
2. Цилиндры мерные объемом 5, 10, 25, 250 см3 по ГОСТу 1770.
3. Воронки делительные объемом 100 и 1000 см3 по ГОСТу 25336.
4. Бумага индикаторная универсальная ТУ 6-09-1181-76.
5. Стеклянные палочки.
Определение содержания подвижных соединений молибдена по методу Григга (роданидный метод) в модификации ЦИНАО (ГОСТP 50689)
Ход анализа
В стаканы помещают по 100 см3 почвенных вытяжек, контрольного раствора и выпаривают их до полного удаления воды и частичной возгонки оксалатов в виде белого дыма. Затем стаканы помещают в холодную муфельную печь и поднимают температуру до 500°С. Сухой остаток вытяжки прокаливают в течение 4 ч. Прокаленный остаток растворяют при нагревании в 10 см3 17%-й соляной кислоты и фильтруют через бумажные фильтры в делительные воронки, предварительно отметив на воронках объемы 25 см3. Фильтры промывают 4-5 раз водой, доводя объемы растворов до меток. Одновременно в такие же делительные воронки помещают по 25 CMj растворов сравнения. В воронки приливают по 2 см3 раствора роданистого калия и по 2 см" раствора двухлористого олова. После обесцвечивания окраски роданида железа прибавляют по 10 см3 изоамилового или н-бутилового спирта и встряхивают воронки в течение 2 мин. После разделения фаз нижний водный слой сливают и отбрасывают, оставив около 0,5 см его в воронках с экстрактами. К экстрактам приливают по 10 CMj промывного раствора и встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз водный слой полностью отбрасывают, а экстракт переносят в кювету с просвечивающим слоем толщиной 2-5 см", добавляют в кювету 5 капель этилового спирта, перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на 5 мин. Фотометрируют относительно изоамилового или н-бутилового спирта при длине волны 470 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания в области 450 - 490 нм. Окраска экстрактов стабильна в течение 30 мин.
Градуировочный график строят по результатам измерения растворов сравнения в координатах D-C, где D - значение оптической плотности (по оси ординат). С - концентрация молибдена в растворах (по оси абсцисс).
