Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Минеев В.Г. -> "Практикум по агрохимии - 2-е изд." -> 108

Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.

Минеев В.Г., В.Г.Сычев, O.A. Амельянчик, Т.Н. Болышева, Н.Ф. Гомонова, Е.П. Дурынина, B.C. Егоров, Е.В. Егорова, Н.Л. Едемская, Е.А. Карпова, В.Г. Прижукова Практикум по агрохимии - 2-е изд.: Учебное пособие — M.: Изд-во МГУ, 2001. — 689 c.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка): prak_agrochem.pdf
Предыдущая << 1 .. 102 103 104 105 106 107 < 108 > 109 110 111 112 113 114 .. 299 >> Следующая

Калибровочную шкалу готовят в интервале концентраций марганца от 0 до 16 мкг/см3 или от 0 до 800 мкг/50 см3. Для этого в мерные колбы объемом 50 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора с содержанием 100 мкг/см3 марганца. Объем доводят до метки 0,1 н. раствором серной кислоты.
Градуировочный график строят в координатах D-C (значение оптической плотности откладывают на оси ординат, концентрацию марганца в растворе - на оси абсцисс.
Содержание марганца в почве вычисляют по формуле X = Kc-C1, где К - коэффициент, учитывающий разбавление вытяжки; с - массовая концентрация марганца в почвенной вытяжке в пересчете на массовую долю в почве, найденная по графику, млн.-1, с, - массовая концентрация марганца в контрольном растворе в пересчете на массовую долю в почве, найденная по графику, млн.-1.
Реактивы
1. Стандартный раствор марганца с содержанием элемента 100 мкг/см3 (приготовление см. на с. 18).
2. Раствор формальдоксима (основной). Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
3. Рабочий раствор формальдоксима готовят в день проведения анализа. Для этого в мерную колбу объемом 500 см3 помещают 100 см3 основного раствора формальдоксима и доводят объем до метки дистиллированной водой.
4. Аммиачный буферный раствор (запасной) - 68 г хлористого аммония (ГОСТ 3773 «ч.д.а.») растворяют в 570 см3 25%-го раствора аммиака (ГОСТ 3760 «х.ч.») и доводят дистиллированной водой до объема 1000 см3.
5. Рабочий аммиачный буферный раствор - 100 см3 запасного аммиачного буферного раствора помещают в мерную колбу объемом 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
6. Раствор трилона Б с массовой долей 3%. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
7. Маскирующий раствор готовят в день проведения анализа. 4 г аскорбиновой кислоты (ГОСТ 4815) растворяют в 500 см3 3%-го раствора трилона Б.
8. Вода дистиллированная.
9. Перекись водорода (ГОСТ 10929) «х.ч.»
10. Кислота азотная (ГОСТ 4461) «х.ч.», раствор в бидистиллированной воде в соотношении 1:1 по объему.
254
Аппаратура и материалы
1. Спектрофотометр, спектроколориметр или ФЭК.
2. Колбы конические объемом 100 см3 по ГОСТу 25336.
3. Пипетки объемом 1, 2, 5, 10 и 20 см3 по ГОСТу 20292.
4. Цилиндр мерный объемом 50 см3 по ГОСТу 1770.
5. Колбы мерные объемом 50, 500 и 1000 см3 по ГОСТу 1770.
Определение содержания подвижных соединений марганца по методу Крупского и Александровой (в ацетатно-аммонийной вытяжке с pH 4,8) в модификации ЦИНАО (ГОСТ P 50685)
Ход анализа
В сухие конические колбы вместимостью 100 см3 помещают по 25 см3 почвенных вытяжек, контрольного раствора (холостого), растворов сравнения, приливают по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствора формальдоксима и по 15 см3 разбавленного раствора аммиака, перемешивая содержимое колб после прибавления каждого реактива.
Полученные растворы не ранее чем через 2 мин и не позднее чем через 20 мин после прибавления аммиака фотометрируют в кювете с просвечивающим слоем 1 см относительно воды при длине волны 490 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания в области 450 -500 нм. Если значение оптической плотности анализируемого раствора превышает значение оптической плотности последнего раствора сравнения, вытяжку разбавляют экстрагирующим раствором и повторяют определение,
Градуировочный график строят по результатам измерения растворов сравнения в координатах D-C, где D - значение оптической плотности (по оси ординат), С -концентрация марганца в растворах (по оси абсцисс).
Массовую долю подвижных соединений марганца в почве вычисляют по формуле на с. 252.
Реактивы
1. Растворы сравнения - в мерные колбы вместимостью 100 CMj наливают 0, 1,2, 4, 6, 8, 10 см3 раствора с массовой концентрацией марганца 100 мкг/см3 и доливают до метки экстрагирующим раствором. Растворы готовят в день проведения анализа.
2. Стандартный раствор марганца массовой концентрации 100 мкг в 1 см" - в мерную колбу вместимостью 100 CMj помещают 10 CMj раствора •C концентрацией 1 мг/см3 и доливают до метки экстрагирующим раствором. Раствор хранят в течение 3 мес.
3. Раствор формальдоксима - 12 г гидроксиламина гидрохлорида растворяют примерно в 70 CM" дистиллированной воды, прибавляют 6 CMj формалина и доводят до 100 см3 водой. Раствор готовят в день анализа.
4. Раствор аскорбиновой кислоты - 4 г аскорбиновой кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см3. Раствор готовят в день проведения анализа.
5. Аммиак водный по ГОСТ 3760 «х.ч.», разбавленный дистиллированной водой 1:1 по объему.
255
Аппаратура и материалы (в дополнение к приведенным на с. 253):
1. Пипетки объемом 25 см3 по ГОСТу 20292.
2. Колбы мерные объемом 100 см3 по ГОСТу 1770. 4. Цилиндр мерный объемом 20 см3 по ГОСТу 1770.
Определение содержания кобальта в почве атомно-абсорбционным методом
Метод основан на извлечении из почвы соединений элемента и измерении поглощения электромагнитного резонансного излучения свободными атомами кобальта.
Содержание подвижного кобальта в используемых вытяжках можно определять атомно-абсорбционным методом напрямую в пламени ацетилен - воздух. Техника проведения измерений и подготовки стандартных растворов сравнения приведена в разделе I на стр. 14-22. Однако с целью повышения чувствительности определения и устранения мешающего влияния матрицы предварительно проводят экстракционное концентрирование элемента. Для получения устойчивого комплекса кобальта наиболее часто используют 2-нитрозо-1-нафтол, экстрагируют соединение изо-амиловым эфиром уксусной кислоты и в экстракте проводят определение кобальта атомно-абсорбционным методом.
Предыдущая << 1 .. 102 103 104 105 106 107 < 108 > 109 110 111 112 113 114 .. 299 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed