Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Аппаратура, реактивы, материалы
1. Ротатор.
2. Колбы конические Эрленмейера объемом 250 CMJ.
3. Колбы Бунзена на 250 см3.
4. Воронки Бюхнера.
5. Воронки лабораторные по ГОСТу 25336.
6. Цилиндры мерные объемом 250 см3 по ГОСТу 1770.
7. Фильтры ультрапористые.
8. Водоструйный насос.
Приготовление растворов для анализа Определение содержания тяжелых металлов методом пламенной атомной абсорбции производят в растворах, которые иногда следует разбавить или концентрировать.
241
Разбавление проводится в случае, когда концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе превышает концентрацию в наибольшем градуировочном стандартном растворе. Пробы разбавляют раствором 1%-й азотной кислоты. Если разбавдение проб проводится не более чем в 10 раз, допускается использование бидистиллированной воды.
Концентрирование проб проводят в случае, если в них концентрация определяемого элемента находится вблизи или ниже предела обнаружения, а необходимо получить точные значения содержания элемента в образцах. Если в приборе отсутствует корректор фонового поглощения, следует концентрировать анализируемые растворы при определении свинца, кадмия, никеля и кобальта.
Концентрирование проводят методом экстракции или методом выпаривания. Во всех операциях по концентрированию участвуют и стандартные растворы с концентрацией определяемого элемента в 2 -5 раз ниже уровня минимального градуировочного стандартного раствора, а также нулевой стандарт.
Экстракционное концентрирование: в стаканы вместимостью 100 см3 помещают аликвоты испытуемых и стандартных растворов (10 -50 см3), доводят их объем до 50 см3 1%-м раствором азотной кислоты, добавляют по 10 см3 лимонной кислоты, по 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и приливают по каплям раствор аммиака до появления слаборозовой окраски. Растворы переносят в делительные воронки объемом 100 см3, приливают по 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и по 5 см3 эфира и встряхивают в течение 1 минуты. Органические экстракты собирают в пробирки и сразу закрывают пробками.
При концентрировании выпариванием в стаканы вместимостью 50 см3 помещают аликвоты испытуемых и стандартных растворов (15 -20 см3), добавляют по 1 см3 азотной кислоты (1 : 1) и нагревают на водяной бане или электроплитке до образования влажных солей, которые растворяют в минимальном объеме 1%-й азотной или соляной кислоты и количественно переносят той же кислотой в мерную пробирку вместимостью 5-10 CMJ.
Аппаратура, реактивы, материалы
1. Пробирки с притертыми пробками объемом 5 и 10 см3 по ГОСТу 1770.
2. Колбы мерные объемом на 25 CMj по ГОСТу 1770.
3. Стаканы объемом 50 и 100 см" по ГОСТу 25336.
4. Воронка делительная объемом на 100 CMJ ПО ГОСТу 25336.
5. Пипетки объемом 1, 2, 5, 10, 20 и 50 см3 по ГОСТу 20292.
6. Кислота соляная (ГОСТ 14261) «ос.ч.», раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 1%.
7. Кислота азотная (ГОСТ 11125) «ос.ч.», раствор в бидистиллированной воде 1:1 по объему.
242
8. Кислота азотная (ГОСТ 11125) «ос.ч.», раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 1%.
9. Аммиак водный (ГОСТ 3760) «х.ч.», раствор с массовой долей 5%.
10. Изоамиловый эфир уксусной кислоты по ТУ 6-09-1240 «ч.» или бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТу 22300 «ч.».
11. Кислота лимонная по ГОСТу 3652 «х.ч.», раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 0,5% (свежеприготовленный).
12. Натрия Ы,Ы-диэтилдитиокарбамат по ГОСТу 8864, «ч.д.а.», раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 0,5% (свежеприготовленный).
13. Фенолфталеин раствор водно-спиртовой с массовой долей 1%.
Определение содержания цинка в почве атомно-абсорбционным методом
Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы и измерении поглощения электромагнитного резонансного излучения свободными атомами цинка.
Содержание подвижного цинка в большинстве используемых вытяжек определяют атомно-абсорбционным методом напрямую в пламени ацетилен - воздух. Техника проведения измерений и подготовки стандартных растворов сравнения приведена в разделе I, на с. 14 - 22. При определении цинка в вытяжке 1 M раствора KCl из-за высокой концентрации соли нарушается нормальное распыление раствора и горение пламени. Для устранения указанного явления необходимо предварительно разбавить вытяжку, использовать трехщелевую горелку на атомно-абсорбционном спектрофотометре и учитывать неселективное поглощение с помощью корректора фона.
Методика определения подвижных соединений цинка, извлекаемых из почвы ацетатно-аммонийным буферным раствором с pH 4,8 и последующим атомно-абсорбционным и фотометрическим дитизоновым окончанием утверждена в качестве Государственного стандарта РФ.
Определение содержания цинка в почве фотометрическим дитизоновым методом
Метод основан на извлечений соединений элемента из почвы, получении окрашенного комплекса цинка с дитизоном, экстрагировании его четыреххлористым углеродом и измерении оптической плотности экстракта. Мешающее влияние меди, железа, свинца, кобальта, никеля и некоторых других тяжелых металлов устраняют добавлением тиосульфата.
