Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Минеев В.Г. -> "Практикум по агрохимии - 2-е изд." -> 96

Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.

Минеев В.Г., В.Г.Сычев, O.A. Амельянчик, Т.Н. Болышева, Н.Ф. Гомонова, Е.П. Дурынина, B.C. Егоров, Е.В. Егорова, Н.Л. Едемская, Е.А. Карпова, В.Г. Прижукова Практикум по агрохимии - 2-е изд.: Учебное пособие — M.: Изд-во МГУ, 2001. — 689 c.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка): prak_agrochem.pdf
Предыдущая << 1 .. 90 91 92 93 94 95 < 96 > 97 98 99 100 101 102 .. 299 >> Следующая

Общее содержание углерода гуминовых и фульвокислот в щелочных вытяжках
10 - 15 CMj отфильтрованной вытяжки переносят в коническую колбу на 100 CMj, добавляют на кончике скальпеля порошок прокаленной пемзы и выпаривают до последней капли на кипящей водяной бане. Окончательное досушивание осадка проводят в сушильном шкафу при температуре 80 - 90°С. Мокрое озоление и последующее определение содержания углерода проводят так, как описано на с. 214 - 215 или 218.
225
Содержание углерода гуминовых кислот Аликвоту щелочной вытяжки 50 - 100 см3 берут пипеткой в коническую колбу на 200 см3. Прибавляют пипеткой двойное эквивалентное количество 1,0 н. раствора H2SO4. Концентрация свободной серной кислоты должна быть в подкисленной вытяжке около 0,05 н. и pH раствора 1,3 - 2,5. Осаждение гуминовых кислот концентрированной серной кислотой недопустимо. Раствор нагревают до 70 - 80°С, не доводя до кипения.
Образовавшийся осадок гуминовых кислот отфильтровывают через беззольный фильтр декантацией и промывают 2-3 раза слабым раствором серной кислоты (0,05 - 0,1 н. H2SO4).
Воронку с осадком гуминовых кислот на фильтре вставляют в ту же колбу, в которой проводилось осаждение, так как на их стенках всегда остаются частицы гуминовых кислот. На фильтр из промывалки приливают небольшие порции раствора 0,1 н. NaOH. Раствор переносят в мерную колбу на 100 см3 щелочным раствором 0,1 н. NaOH и им же доводят объем до метки, перемешивают.
В этом растворе определяют общее содержание углерода согласно методике (с. 214 - 215 или 218). Оно соответствует содержанию гуминовых кислот в щелочной вытяжке. Содержание углерода фульвокислот вычисляют по разности между общим содержанием углерода щелочной вытяжки и содержанием углерода гуминовых кислот.
Декалъцирование почвы
В эту вытяжку переходит только так называемая агрессивная фракция фульвокислот - фракция 1а.
Ход анализа
Навеску почвы берут такую же, как и для непосредственной щелочной вытяжки и переносят ее в колбу на 250 см3. Приливают цилиндром 200 CMj 0,1 н. раствора H2SO4, периодически перемешивая раствор, и оставляют на 24 ч. При изучении состава гумуса в почвах с большим содержанием полуторных окислов (подзолистые, бурые лесные и др.) следует брать для декальцирования 0,5 н. раствор H2SO4. Колбы должны быть закрыты пробками во избежание попадания пыли.
На следующий день вытяжку отфильтровывают декантацией в колбу на 500 - 1000 CMj через рыхлый фильтр. После того как раствор отфильтрован, в стакан с почвой добавляют небольшими порциями 0,1 н. раствор H2SO4, перемешивают и продолжают фильтровать декантацией.
Затем всю навеску переносят на фильтр и продолжают промывание почвы на фильтре, периодически проводя пробу на кальций. Промывание почвы кислотой продолжают до полного вытеснения кальция. Затем промывают 2-3 раза водой, слабо подкисленной серной кислотой, для удаления из почвы излишней серной кислоты.
226
Пробу на кальций можно делать со щавелевокислым аммонием или с мурексидом. В стаканчик на 250 см" берут порцию фильтрата, нейтрализуют раствор аммиаком (если выпадает осадок полуторных окислов, его отфильтровывают), прибавляют 2 см" насыщенного раствора щавелевокислого аммония, оставляют на 15 мин в теплом месте. Полное отсутствие белого осадка щавелевокислого кальция указывает на полноту осаждения. Пробу на кальций можно делать и тригонометрически.
Фильтрат переносят в мерную колбу на 500 - 1000 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Карбонатные почвы декальцируют раствором соляной кислоты. К навеске почвы приливают количество 1 н. раствора HCl, приблизительно эквивалентное содержанию карбонатов или, если содержание карбонатов неизвестно, то раствор соляной кислоты приливают небольшими порциями при постоянном помешивании до прекращения вскипания. Затем прибавляют-200 - 250 см3 0,1 н. HCl и проверяют полноту осаждения карбонатов. Концентрация свободной HCl в растворе должна быть близка 0,1 н. На следующий день отфильтровывают, промывают сначала 0,1 н. раствором HCl до удаления Ca2+, а затем 0,1 н. раствором H2SO4 до удаления хлорид-ионов.
Наличие в солянокислой вытяжке большого количества хлор-ионов, которые окисляются хромовой смесью, мешает определению углерода. Поэтому для приблизительного учета кислоторастворимой фракции органического вещества в образцах почв, содержащих карбонаты, отдельную навеску почвы заливают 0,1 н. раствором H2SO4 (200 см"), как описано выше для некарбонатных почв, и определяют в ней органический углерод. В этом случае навеску почвы на воронке не промывают, и доводить фильтрат до определенного объема не требуется.
В аликвоте вытяжки (50 - 100 см") определяют общее содержание органического углерода. Для этого предварительно аликвоту, перенесенную в коническую колбу на 250 CMj нейтрализуют сухой содой (~ 0,2 -2 г) до начала выпадения полуторных окислов. Затем определение проводят так, как описано в на с. 224 для щелочных вытяжек. При этом нужно иметь в виду, что органические вещества в кислой вытяжке легко подвергаются микробиологическому разложению, поэтому определение должно быть проведено в течение 2-3 дней с момента получения вытяжки.
Предыдущая << 1 .. 90 91 92 93 94 95 < 96 > 97 98 99 100 101 102 .. 299 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed