Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
При такой обработке почвы выход гумусовых веществ, по данным авторов, близок к результатам по сокращенной схеме Тюрина (гумусовые вещества, извлекаемые 0,1 н. раствором NaOH декальцированной почвы, и вещества декальцита). В пирофосфатную вытяжку переходят гумусовые вещества, свободные и связанные с несиликатными формами железа и алюминия, а также связанные с кальцием. Разграничение этих двух фракций производится путем дополнительного определения количества гумусовых веществ, извлекаемых из недекальцированной почвы 1 н. раствором NaOH.
230
Ход анализа
На технических весах берут 10 г почвы и переносят в коническую колбу на 250 - 300 см3. Приливают цилиндром 200 см3 свежеприготовленного раствора пирофосфата натрия и закрывают колбу резиновой пробкой для изоляции от углекислого газа. Колбу с раствором оставляют на 16 -18 ч, перемешивая несколько раз.
Прибавляют пипеткой 50 см3 насыщенного раствора Na2SO4 (т.е. в количестве 1/4 объема жидкости) для коагуляции илистых частиц и ускорения фильтрации, оставляют на 15 - 20 мин, перемешивают и фильтруют через гладкий бумажный фильтр диаметром 15 - 17 см, перенося первые порции фильтрата снова на фильтр до тех пор, пока фильтрат не будет прозрачным.
Берут пипеткой от 2 до 50 см3 фильтрата (в зависимости от интенсивности окраски) для определения общего углерода. Выпаривают на этернитовой плитке, а под конец досуха - на водяной бане и определяют количество углерода по Тюрину, добавлял прокаленную пемзу. Определение ведется в двух повторностях.
Определение содержания гуминовых кислот.
Берут пипеткой 20 - 50 см3 пирофосфатиой вытяжки в коническую колбу на 100 см3. Прибавляют пипеткой соответственно 18 или 25 см3 1,0 н. Раствора серной кислоты, доводя pH раствора до 1,3 - 1,5. Колбу ставят на водяную баню и при 70 - 800C нагревают до образования и отстаивания хлопьев гуминовой кислоты. Теплый раствор отфильтровывают через небольшой фильтр (белая лента).
Осадок гуминовых кислот в колбе и на фильтре промывают 2 -3 раза от примеси фульвокислот слабым раствором серной кислоты (0,05 - 0,1 н.). Воронку с осадком гуминовых кислот вставляют в ту же колбу, в которой проводилось осаждение. Осадок на фильтре и в колбе растворяют из промывалки небольшими порциями горячего раствора 0,1 н. NaOH. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу на 100 см3, ополаскивая небольшими порциями воды, доводят водой до метки, перемешивают.
Берут пипеткой 5-25 CMj фильтрата в коническую колбу для определения углерода гуминовых кислот и определяют углерод гуминовых кислот по Тюрину.
Углерод фульвокислот вычисляется по разности между общим углеродом щелочной вытяжки и углеродом гуминовых кислот.
Свободные и связанные с подвижными формами R2O3 гуминовые кислоты определяют в непосредственной щелочной вытяжке из недекальцированной почвы так же, как в методе Пономаревой и Плотниковой (см. с. 220 - 221).
231
В той же вытяжке находят индекс оптической плотности гуминовых кислот, определяемый с синим светофильтром. Для определения индекса оптической плотности используется раствор гуминовых кислот в 0,1 н. NaOH с pH 12 - 13. Измерение проводится на фотоэлектро-колориметре или спектрофотометре при длине волны 430 нм и толщине слоя раствора 1 см. Результаты выражаются индексом ?см7см\ который получают путем деления показателя экстинкции E на содержание в растворе органического углерода (мг/см3).
Реактивы
1. Пирофосфат натрия с NaOH: 44,6 г Na4P2O7 ? 9H2O и 4 г NaOH растворить в небольшом количестве дистиллированной воды и довести объем до 1 дм3.
2. 1,0 н. H2SO4: 28 см3 концентрированной H2SO4 (d = 1,84) на 1 дм3 водного раствора.
3. 0,05 н. NaOH: 2 г NaOH растворить в 1 Дм3 дистиллированной воды.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ
В ПОЧВЕ
В почвах определяют валовое содержание и подвижные формы микроэлементов.
Методы подготовки проб для определения валового содержания микроэлементов основаны на полном разложении почвы (сжигании органического вещества и разрушении минеральной части до образования легкорастворимых солей) и переведении ее в раствор.
Для разложения почв применяют две группы методов: сплавление и кислотную обработку.
Сплавление с тетраборатом стронция по Дженруа
Ход анализа
Навеску 0,1 г тонко измельченной (до пудры) пробы смешивают с 0,5 г плавня в графитовом или платиновом тигле и помещают в высокотемпературную муфельную печь. Сплавление проводят в течение 10 мин при температуре 11000C до полной прозрачности плава. Плав выливают в 20-30 CMj раствора разбавленной азотной кислоты и перемешивают до полного растворения. В тигель помещают 5-10 CMj разбавленной азотной кислоты, с помощью магнитной мешалки растворяют остатки плава и добавляют к первому раствору. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до 50 CMj. В растворе определяют макро- и микроэлементы атомно-абсорбционным, атомно-эмиссионным с индуктивно связанной плазмой (ИСП) или другим методом. В стандартные растворы сравнения вводят тетраборат стронция из расчета 0,5 г соли на 50 CMj раствора сравнения.
232
Получение тетрабората стронция: смешивают тонко измельченные соли карбоната стронция (SrCO3) и борной кислоты (H3BO3) в примерно равных весовых частях, нагревают в муфельной печи до 30O0C с последующим выдерживанием в течение часа при температуре 700°С. Охлажденный продукт растирают и хранят в бюксе.
