Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Минеев В.Г. -> "Практикум по агрохимии - 2-е изд." -> 105

Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.

Минеев В.Г., В.Г.Сычев, O.A. Амельянчик, Т.Н. Болышева, Н.Ф. Гомонова, Е.П. Дурынина, B.C. Егоров, Е.В. Егорова, Н.Л. Едемская, Е.А. Карпова, В.Г. Прижукова Практикум по агрохимии - 2-е изд.: Учебное пособие — M.: Изд-во МГУ, 2001. — 689 c.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка): prak_agrochem.pdf
Предыдущая << 1 .. 99 100 101 102 103 104 < 105 > 106 107 108 109 110 111 .. 299 >> Следующая

247
водяной бане до получения влажных солей. Обработку остатка повторяют до тех пор, пока окраска не станет светло-желтой. Полученный остаток растворяют при нагревании в 10 см3 разбавленной соляной кислоты. Раствор переносят в делительную воронку, добавляют 5 см3 5%-го раствора лимоннокислого аммония, нейтрализуют разбавленным раствором аммиака до появления слабо-розовой окраски по фенолфталеину и далее анализ проводят, как описано выше.
Калибровочную шкалу готовят в интервале концентраций меди от 0 (нулевой раствор) до 2 мкг в 15 см3 CCl4. Для этого в серию делительных воронок приливают 0,0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 см3 стандартного раствора с содержанием меди 1 мкг/см3. Доводят объем до 20-50 см3 (в зависимости от взятого объема исследуемой вытяжки) добавлением раствора, которым происходило извлечение подвижной меди (1 M HCl, ацетатные буферные растворы и т.д.). Затем в делительные воронки добавляют по 5 см 5%-ного раствора лимоннокислого аммония, 1-2 капли индикатора фенолфталеина и нейтрализуют разбавленным раствором аммиака до слаборозовой окраски. Из бюретки, приливают по 15 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца в CCI4. Энергично встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз органический слой отделяют и измеряют оптическую плотность стандартных растворов.
Градуировочный график строят в координатах D-C (значение оптической плотности откладывают на оси ординат, концентрацию меди в растворе - на оси абсцисс).
Концентрацию меди в исследуемых растворах находят по градуи-ровочному графику и рассчитывают содержание элемента в почве по
формуле Си, мг/кг = —,
V2 т
где С - концентрация меди, мкг/15 см3, найденная по графику; V1 - объем исходной вытяжки; V2 - объем аликвоты; т - навеска почвы.
Реактивы
1. Стандартный раствор меди с содержанием элемента 1 мкг/см3 (техника приготовления описана на с. 18. Используют Государственный стандартный образец (ГСО) с концентрацией 1 Мг/см3 Cu или медь азотнокислую трехводную «х.ч.», ТУ 6-09-3757-74.
2. Раствор аммония лимоннокислого (трехзамещенного) с массовой долей 5%. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
3. Раствор диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде. Приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
10. Аммиак водный (ГОСТ 3760 «х.ч.»), раствор в бидистиллированной воде с массовой долей 10%.
11. Кислота соляная (ГОСТ 14261 ос.ч).
12. Кислота соляная (ГОСТ 14261 «ос.ч.»), раствор в бидистиллированной воде в соотношении 1:100 по объему.
13. Перекись водорода (ГОСТ 10929 «х.ч.»).
248
14. Фенолфталеин ТУ 6-09-05-629-77, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.
15. Вода бидистиллированная.
Аппаратура и материалы
1. Спектрофотометр, спектроколориметр или ФЭК.
2. Цилиндры мерные объемом на 5, 50 и 500 см3 по ГОСТу 1770.
3. Колбы мерные объемом 100 см3, 1000 см3 по ГОСТу 1770.
4. Воронки делительные объемом 200 и 1000 см3 по ГОСТу 25336.
5. Пипетки объемом 1, 2, 20, 50 см3 по ГОСТу 20292.
6. Пробирки с притертыми пробками по ГОСТу 1770.
7. Бюретка объемом 50 см3 по ГОСТу 20292.
8. Стаканы объемом 100 или 200 см3 по ГОСТу 25336.
Определение содержания подвижных соединений меди по методу Крупского и Александровой (в ацетатно-аммонийной вытяжке с pH 4,8) с фотометрическим окончанием в модификации ЦИНАО (ГОСТP 50683)
Ход анализа
В делительные воронки вместимостью 100 см3 помещают по 50 см3 вытяжек, контрольного (холостого) раствора и стандартных растворов сравнения, приливают по 5 см3 раствора лимоннокислого натрия, по 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде и встряхивают воронки в течение 2 мин.
После разделения фаз сливают нижний органический слой в кювету с просвечивающим слоем 1-2 см и фотометрируют относительно четыреххлористого углерода при длине волны 436 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания 420 - 450 нм.
Градуировочный график строят по растворам сравнения в координатах D-C , где D - оптическая плотность раствора (по оси ординат), а С - концентрация меди в растворе (по оси абсцисс).
Массовую долю подвижных соединений меди в почве X, млн."1, вычисляют по формуле: X = Кс-с,,
где К - коэффициент, учитывающий разбавление вытяжки; с - массовая концентрация меди в почвенной вытяжке в пересчете на массовую долю в почве, найденная по графику, млн.-1, C1 - массовая концентрация меди в контрольном растворе в пересчете на массовую долю в почве, найденная по графику, млн.
Реактивы
1. Стандартный раствор меди с содержанием элемента 4 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 50 см3 помешают 2 см3 раствора с массовой концентрацией меди 100 мкг/см3 и доливают до метки экстрагирующим раствором. Раствор готовят в день выполнения анализа (техника приготовления стандартного раствора с концентрацией меди 100 мкг/см" описана на с. 18).
2. Растворы сравнения: в мерные колбы вместимостью 100 см" из бюретки вместимостью 5 см3 наливают 0: 0.5: 1,0: 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора с массовой концентрацией меди 4 мкг/см" и доливают до метки экстрагирующим раствором. Растворы готовят в день проведения анализа.
249
3. Натрий лимоннокислый, раствор с массовой долей 10%: 100 г реактива растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до 1000 см3. Полученный раствор очищают от следов меди (см. с. 234 - 238);
Предыдущая << 1 .. 99 100 101 102 103 104 < 105 > 106 107 108 109 110 111 .. 299 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed