Фармацевтическая химия - Кульбах В.О.
Скачать (прямая ссылка):
Перманганатометрнческнй метод Шутска [1932) основан на окпет нни амидопирина в щелочной среде перманганатом калия до дноксипнра.М! " >на; избыток перманганата калия определяют йодометрнчески:
(CII.u;- СНЭ (CH^NCO rnrut
NCI I,
4i.II,
-N-
CeIIs . ,
CUH-
1 мл 0,1 н. раствора КМп04 соответствует 0,1X15779 г пирамидона.
На реакции с перманганатом калия, протекающей по схеме:
4KMii04 -i- JHjO -? 4МпО, - 4KOl 3CiaH1PON4 чп — .«:uH17n N
основан потенциометрический 11 о л у м и к р ометод определения пирамидона (Я. М. Перельман, 1952;) I мл 0,01 н- раствора перманганата калия соответствует 0,3469 мг пирамидона.
Цериметрический метод Руша (1955) определения пирамидона основан на окислении его сульфатом церия до диоксиипрамидона.
Хранят с предосторожностью (список Б), в хорошо закупоренных банках, в защищенном от света месте. Высшая разовая доза — 0,5 г, суточная - 1,5 г. Применяют как жаропонижающее, болеутоляющее и противовоспалительное средство при головной боли, невралшях, артритах, составном ревматизме л др. по 0,25—0,3 г 3—4 раза в день. Выпускают в порошке и таблетках по 0:25 г, ампулах по 2—5 и 10 мл 2°о-ного раствора и 10 мл 4"6-noro раствора
ANALGINLM
АНАЛЬГИН.
1-ФЕНИЛ-2,3-ДИМЕТИЛ-4-МЕТИЛ АМИНОПИРАЗОЛОН -5 V-МЕТИЛЕНСЕРНН-СГОКИСЛЫЙ НАТРИЙ, МОНОГИДРАТ
Н3С
NaO,SILC
О/
N
-=СП,
NCH, - Н.О
CflHt
С,8Н„04Nт*N• • Н.о М. в. 3‘1,37
Синонимы: Amizol, Melaminosulfonum, Novaldin, Novalgin Анальгин синтезирован в 1920 г. при поисках легко растворимого в воде амидопирина. Вначале был получен мелубрин (XXIII) — 1 фенил-2,3-дн.*е-тпл-5-д1иразолои-4-ам1шометнленсернистокислыи натрии:
NaOjSH.CH Nr— CH.,
1 NCH.
О У'
СоН-
XXIII
но анальгин по интенсивности действия превышает мелубрнн.
Получают метилированием бензилндеиаминоантнпнрина (XXIV) в
4-монометиламиноаитипирпн (XXV), который далее, при обработка смесы* водных растворов форма i ьдегида и бисульфита натрия, превращается в анальгин (XXVI)-
GH. ,
C„l IjHC:~ -|СМ3
NCH,
Г) N
'ClUOti ли,
<.,и |.н=-
с,нБ
XXIV
см
NCH,
' .Vх
ЧН5
н?сн\-
I
о
СН. НС NCH,
СН.
NaHbo,
-NeO^CH,
-СН,
\<;И,
СоН.
XXV
О 'N
Сс11,
XXVI
Анальгии — белый или белый с едва заметным желтоватым оттенком кристаллический порошок, легко растворимый в воде (I : 1,5), трудно в спирте, не растворим в эфнре. Водный раствор его прозрачен н нейтрален на лакмус-нрн стоянии желтеет, не утрачивая активности. Выдерживает стерилизацию при 100°. При нагревании с разведенной соляной кислотой разлагается с образованием сернистого ангидрида и формальдегида. При действии раствора белильной извести или же раствора хлорамина па раствор npenapaia в соляной кислоте возникает синее окрашивание, переходящее при нагревании в желтое (реакция на остаток метпламиноантипирина); при действии на солянокислый раствор хлорным железом появляется синее окрашивание, постепенно переходящее в красное, и затем обесцвечивается.
Чистоту препарата определяют по прозрачности водного раствора и зеленой окраске с раствором бромтимолового синего (бисульфит натрия), отсутствию аминоантипирлна (стр. 331), влаги (не более 5,5%).
Количественное определение основано на окислении анальгина йодом до неисчезающего желтого окрашивания:
СН3.
N СН8 Ka03SCH2 NCH + J8 + 2Н.О
о 'Я'
I
С„н5
1 cii^nh"
V.
СН,
мен,
+ IIJ + NaHS04 + HC
/°
1 м.г 0,1 н. раствора йода соответствует 0,01667 г безводного анальгина, которого в пересчете на сухое вещество должно быть ие менее 9996 и ие более
101%.
Хранят с предосторожностью (список Б), в хорошо закупоренных байках, защищенных от действия света. Высшая разовая доза — 1 г% суточная — 3 г.
334
Применяют как аналыезируютее, противовоспалительное и жаропонижающее средство внутрь по 0,25 0,5 г 2—3 раза в день в виде порошка и таблеток и парентерально в виде 50%-ного раствора в ампулах по 1 ли
2—3 раза в день. Детям анальгин назначают внутрь до 2 лет - 0,025— 0,05 г: 3- 4 лет 0,1 . 5-6 лет — 0,15 г; 7 лет — 0,2 г; 8—14 лет 0,2'
0,3 .
BUTADIONLV1
БУТ АД ИОН. 1.2 ЛИФ ЕН И Jl-4-н - БУ ТИЛ -.1. Л-ПИР А.ЗОЛ ИДИН ДИОН и. С*11(|| —О WCtHj
U' Ь
CiaH.(lOt.\\ А4 *. .’.ИН,.78
Синонимы: Bulazolidin, Butylpyrin, Phenylbutazonuin, Pyrazolidin.
Получают конденсацией малонового эфира (XXVII) с н-бутилбромндом (XXVIII) в присутствии алкоголята натрия с последующей вторичной конденсацией образовавшегося н-бутилмалонового эфира (XXIX) с гпдразобен-золом (XXX); по швейцарскому па1енту № 318075 бутадиои (XXXI) получают в одну стадию из указанных ингреднентов:
С.'ЮСоН, СОО(\Ня
I. C4H9Br н. г,,Н0СН
COOCJI, XXVIII СООС,Н-
XXVII XXIX
II с,Не--=о
c.hm^hqh, 1 NCeHi
О N
С0Н,
XXXI
Бутадион - белый кристаллический порошок горького вкуса, т. пл. 103— 106е, практически ие растворим в воде (1 : 11000) и растворим в cnnpie (I : 28), легко растворяется в эфире, хлороформе, метаноле и в бензоле, а также в растворах едких и углекислых щелочей. Водород при С, способен замещаться металлами. Натриевое производное бутадиопа, полученное взаимодействием его с раствором едкою натра, дает с сульфатом меди бледно-голубой осадок медной соли бутадиопа. Раствор препарата в концентрированной сериой кнслотс окрашивается нитритом натрия в оранжевый цвет, переходящий в вишнево-красный с выделением пузырьков газа.
