Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Если крахмал добавить в начале титрования, когда концентрация иода в растворе высока, образуется прочный комплекс, для разрушения которого требуется избыток титранта, при этом пробу перетитровывают.
Иодометрическое определение восстановителей выполняют методом прямого титрования, Титрант - раствор иода, который готовят растворением точной навески смеси 12 с KI (I2 + KI —> К13) в дистиллированной воде высокой степени очистки. Приготовленный раствор хранят в склянке из темного стекла во избежание окисления иодида и улетучивания иода.
Прямым иодометрическим титрованием определяют As3+, As5+ (после предварительного восстановления), Sn2+, Hg2+ и другие металлы.
Индикатор - крахмал, который добавляют в начале титрования, точку эквивалентности фиксируют по появлению синего окрашивания раствора от избыточной капли раствора иода.
Иодометрическое определение окислителей выполняют методом замещения по следующей схеме.
1. В колбу для титрования помещают избыток раствора KI, раствор подкисляют серной кислотой и добавляют анализируемый раствор окислителя (рис. 13).
Определимый
окислитель
О
H2SO,
Рис. 13. Схема иодометрического определения окислителей
Колбу с реакционной смесью накрывают часовым стеклом и помещают на 5 мин в затемненное место. При этом протекает реакция замещения, в результате образуется эквивалентное количество 1г-
2. Окрашенный в бурый цвет раствор иода титруют раствором тиосульфата натрия; индикатор - крахмал, который добавляют в конце титрования.
Препарат Na2S203 ¦ 5Н20 не относится к стандартным веществам, так как может не соответствовать своей химической формуле (кристаллизационная вода при хранении выветривается) и разрушаться ферментными тиобактериями. Кроме того, раствор тиосульфата натрия неустойчив при хранении, подвержен автоокислению. Поэтому готовят рабочий раствор, точную концентрацию которого устанавливают при титровании стандартного раствора дйхромата калия.
Лабораторная работа № 13
УСТАНОВКА ТИТРА РАБОЧЕГО РАСТВОРА ТИОСУЛЬФАТА НАТРИЯ МЕТОДОМ ЗАМЕЩЕНИЯ
Титр рабочего раствора тиосульфата натрия устанавливают методом замещения, так как прямое титрование невозможно вследствие нестехиометричности реакции тиосульфата натрия с дихроматом калия. Определение проводят в присутствии серной
кислоты и избытка иодида калия. При этом известное количество К2СГ2О7 замещается на эквивалентное количество иода:
К2Сг207 + 6KI + 7H2S04 Cr2(S04)3 + 3I2 + 4K2S04 + 7H20.
Cr2072“+ 14H+ + 6e —> 2Cr3+ + 7H20
2 Г- 2e -> i2
Cr20/~ + 14H+ + 6Г-+ 2Cr3+ + 3I2+ 7H20.
Выделившийся в результате реакции иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия:
h + 2Na2S203 -> 2 Nal + Na2S406.
12+ 2е - ->21" 1
2S2032“ - - 2е S4062" 1
Ь+28203^ ->гг + s4o<>
Цель работы: изучить метод замещения и условия титрования в присутствии специфического индикатора, установить титр рабочего раствора тиосульфата натрия.
Посуда и реактивы
Бюретка вместимостью 25 или 50 см3.
Пипетка Мора вместимостью 10 см3.
Мерная колба вместимостью 100 см3.
Коническая колба для титрования вместимостью 100 см3. Мерные цилиндры вместимостью 10 см3 - 2 шт.
Химический стакан вместимостью 100 см3.
Воронка диаметром 3 см.
Часовое или покровное стекло.
Экран для титрования.
Промывалка с дистиллированной водой,
Стандартный раствор дихромата калия, с(1/6К2Сг207) = = 0,2000 моль/дм3.
Рабочий раствор тиосульфата натрия, c(l/lNa2S203) « « 0,02 моль/дм3.
Раствор серной кислоты, c(l/2H2S04) = 2,0 моль/дм3.
Раствор иодида калия с массовой долей 10,0 %.
Раствор крахмала с массовой долей 0,5 %.
Порядок выполнения работы
Приготовление стандартного раствора. Стандартный раствор дихромата калия готовят в мерной колбе разбавлением в 10 раз исходного раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,2000 моль/дм3. Полученный раствор имеет молярную концентрацию эквивалента с(1/6К2Сг207) = 0,02000 моль/дм3.
Стандартизация рабочего раствора N028203- Бюретку через воронку заполняют рабочим раствором тиосульфата натрия. На штатив помещают экран для титрования.
В колбу для титрования мерными цилиндрами отмеряют 5-7 см3 раствора KI и 5-10 см3 раствора серной кислоты. К полученной смеси мерной пипеткой прибавляют 10,00 см3 приготовленного раствора дихромата калия. Колбу закрывают часовым или покровным стеклом, чтобы предотвратить испарение 12. Для завершения реакции колбу помещают на 5 мин в затемненное место (рис. 13). Затем стекло снимают и ополаскивают из промы-валки водой, промывные воды собирают в колбу для титрования. Сразу приступают к титрованию.
Окрашенный в бурый цвет раствор титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, когда в колбе останется небольшое количество свободного иода. Затем добавляют несколько капель раствора крахмала, раствор в колбе приобретает синий цвет, продолжают титровать до обесцвечивания раствора, Последние капли титранта прибавляют медленно, перемешивая раствор после каждой прибавленной капли.
