Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
СН2ОН(СНОН)4СОН + I2+ 2NaOH глюкоза
-» СН2ОН(СНОН)4СООН + 2NaI + Н20 глюконовая кислота
Для выполнения анализа в пробу вводят избыток иода, не вступивший в реакцию остаток 12 титруют стандартизированным раствором тиосульфата натрия.
Цель работы: освоить методику иодометрического титрования на примере определения лактозы в молоке.
Приборы, посуда и реактивы
Технические весы 3-го класса точности.
Бюретки вместимостью 25 и 50 см3 - по 1 шт.
Пипетки Мора вместимостью 10, 25 и 50 см3 - по 1 шт.
Градуированные пипетки вместимостью 5 и 10 см3 - по 1 шт.
Мерная колба вместимостью 500 см3.
Конические колбы для титрования с притертыми пробками вместимостью 250 см3 - 3 шт.
Воронка диаметром 9 см.
Раствор сульфата меди, 1 дм3 которого содержит 69,26 г CuS04 5Н20.
Раствор иода, c(l/2J2) = 0,05000 моль/дм3.
Растворы гидроксида натрия с молярными концентрациями
0,1000 и 1,00 моль/дм3.
Стандартизированный раствор тиосульфата натрия, c(l/lNa2S203) = 0,05000 моль/дм3.
Раствор хлористоводородной кислоты с концентрацией
0,5 моль/дм3.
Раствор крахмала с массовой долей 0,5 %.
Фильтровальная бумага.
Порядок выполнения работы
Анализ. Массу навески молока (25 ±0,01) г, взвешенную на технических весах, количественно переносят в мерную колбу, добавляют дистиллированную воду до половины объема колбы, вводят 10,00 см3 раствора сульфата меди и 4,00 см3 раствора гидроксида натрия с концентрацией 1,00 моль/дм3. Раствор перемешивают после добавления каждого компонента, доводят до метки дистиллированной водой и выдерживают 20 - 30 мин. Отстоявшуюся жидкость фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата удаляют.
Пипеткой переносят 50,00 см3 фильтрата в коническую колбу, добавляют 25,00 см3 раствора иода и медленно при непрерывном перемешивании приливают из бюретки 37,50 см3
0,1000 моль/дм3 раствора NaOH. Колбу закрывают пробкой и помещают в затемненное место на 10 мин, после окончания реакции добавляют 8,00 см3 раствора НС1. Вследствие выделения иода раствор приобретает бурую окраску, его титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Добавляют несколько капель индикатора и продолжают титрование до обесцвечивания раствора. Записывают объем раствора (Vi, см3), затраченный на титрование.
Параллельно с анализом молока проводят контрольное титрование. В другую коническую колбу помещают 25,00 см3 раствора иода и медленно при непрерывном перемешивании прили-104
вают из бюретки 37,50 см3 0,1000 моль/дм3 раствора NaOH. Колбу закрывают пробкой, оставляют в затемненном месте на 10 мин, добавляют 8,00 см3 раствора НС1. Титруют так же, как анализируемую пробу молока. Записывают объем раствора тиосульфата натрия (У2, см3), затраченный на титрование.
Расчет. Массовую долю лактозы в молоке (со, %) рассчитывают по формуле:
0,018 -(V2 - VO'p-lOO
(О ш ..........-.......
m
где 0,018 - масса лактозы, соответствующая 1 см3 0,05 моль/дм3 раствора иода, г; р - плотность молока, г/см3 (р = 0,97 г/см3); ш -масса молока, соответствующая 50 см3 фильтрата (т = 2,5 г).
Лабораторная работа № 17 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЛЮКОЗЫ В ВИНЕ
Определение основано на окислении альдоз щелочным раствором иода, который в условиях определения не окисляет кето-зы. Глюкоза окисляется количественно по уравнению:
СН2ОН(СНОН)4СНО + I2+3NaOH ->
-> CH2OH(CHOH)4COONa + 2NaI + 2Н20.
После окончания реакции избыток иода, не вступивший в реакцию, оттитровывают раствором тиосульфата натрия. Присутствие в исследуемом вине фруктозы и сахарозы практически не влияет на результаты анализа. Для получения точных результатов необходим значительный избыток раствора иода (в 2-3 раза больший, чем по уравнению реакции) и пропорциональное ему количество щелочи, так как при недостатке щелочи возможно неполное окисление глюкозы, а ее избыток вызывает окисление фруктозы.
Цель работы: освоить методику иодометрического определения глюкозы в вине.
Бюретки вместимостью 25 и 50 см3 - по 1 шт.
Пипетки Мора вместимостью 10 и 25 см3 - по 1 шт.
Коническая колба для титрования с притертой пробкой вместимостью 250 см3.
Мерный цилиндр вместимостью 50 см3.
Воронка диаметром 3 см.
Раствор иода, с(1Ш2) = 0,1000 моль/дм3.
Раствор гидроксида натрия, с(1/1 NaOH) = 0,1000 моль/дм3.
Стандартизированный раствор тиосульфата натрия, c(l/lNa2S203) = 0,1000 моль/дм3.
Раствор серной кислоты, c(l/2H2S04) = 0,1 моль/дм3.
Раствор крахмала с массовой долей 0,5 %.
Порядок выполнения работы
Анализ. 10,00 см3 анализируемого вина, содержащего не более 0,1 г глюкозы, помещают в коническую колбу и добавляют
25,00 см3 раствора иода. При непрерывном перемешивании раствора из бюретки приливают 30,00 см3 раствора гидроксида натрия. Колбу закрывают стеклянной пробкой, помещают в затемненное место на 15 мин, затем подкисляют 35 см3 раствора серной кислоты. Титруют раствором тиосульфата натрия до слабожелтой окраски. При добавлении крахмала раствор приобретает синий цвет. Продолжают титрование до обесцвечивания раствора.
