Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Раствор серной кислоты, c(l/2H2S04) = 2,0 моль/дм3.
Порядок выполнения работы
Приготовление стандартного раствора. Стандартный раствор щавелевой кислоты готовят разбавлением в 10 раз исходного раствора методом пипетирования. В мерную колбу отмеряют
89
пипеткой 10,00 см3 стандартного раствора Н2С2О4, разбавляют водой до метки, перемешивают. Полученный раствор имеет молярную концентрацию эквивалента с(1/2Н2С204) = 0,02000 моль/дм3.
Стандартизация раствора КМпО^. Бюретку ополаскивают и заполняют рабочим раствором перманганата калия.
В колбу для титрования пипеткой Мора вводят 10,00 см3 раствора щавелевой кислоты. Мерным цилиндром добавляют
5 -7 см3 раствора серной кислоты. Смесь кислот осторожно нагревают на водяной бане или газовой горелке до 70-80 °С (рис. 12). Температуру раствора устанавливают по образованию капель конденсата на внутренней поверхности стенок колбы.
Рис. 12. Схема перманганатометрического титрования
$5 Раствор в колбе до кипения не доводят, так как при кипении щавелевая кислота разлагается. Горячий раствор немедленно титруют раствором перманганата калия.
Реакция между перманганатом калия и щавелевой кислотой автокаталитична (продукт реакции Мп2+ - катализатор), поэтому, несмотря на значительную разность стандартных потенциалов редокс-пар Мп<Э47Мп2+ и CO2IC2O4", для ускорения реакции раствор нагревают.
2КМл04 + 5Н2С204 + 3H2S04 — 2MnS04 + K2S04 + ЮС02 + 8Н20
H2S04
H2C204
jKMn04
Mn04“ + 8Н+ + 5е —> Мп2+ + 4Н20 2
C20f~2Q~*2C02
5
2Мп04“ +16Н+ + 5С2042~ -> 2Мп2+ + 8Н20 + ЮС02
Титрование проводят без индикатора. Для установления точки эквивалентности фиксируют момент, когда очередная капля титранта окрасит раствор в неисчезающий в течение 1-2 мин бледно-розовый цвет. В начале титрования титрант обесцвечивается медленно, затем, когда в растворе образуется большое количество Мп2+, обесцвечивание происходит практически мгновенно (Мп2+ - катализатор реакции окисления щавелевой кислоты). Титруют не менее трех раз.
Расчет. По результатам трех измерений рассчитывают средний объем титранта, концентрацию и титр раствора:
4' V(KMn04)
с(1 / 5КМп04) • М(1 / 5КМп04)
1000
^ После окончания работы раствор перманганата калия необходимо слить из бюретки в склянку, бюретку ополоснуть и
заполнить дистиллированной водой.
Лабораторная работа № 11 ОПРЕДЕЛЕНИЕ Fe2+ В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ
Цель работы: установить содержание Fe2+ в контрольном растворе.
Посуда и реактивы
Бюретка вместимостью 25 или 50 см3.
Пипетка Мора вместимостью 10 см3.
Мерная колба вместимостью 100 см3.
Коническая колба для титрования вместимостью 100 см3.
Мерный цилиндр вместимостью 10 см3.
Воронка диаметром 3 см.
Титрованный раствор перманганата калия с установленной концентрацией.
Раствор серной кислоты, c(l/2H2S04) = 2,0 моль/дм3.
Порядок выполнения работы
Определение Fe2+ проводят в кислой среде: 2KMn04+10FeS04+8H2S04-^2MnS04+5Fe2(S04)3+8H20+ K2S04.
Мп04"+ 8Н+ + 5е-> Мп2+ + 4Н20 2Fe2+ - 2е 2Fe3+
2Мп04~+ 16Н+ + 10Fe2+ -> 2Mn2+ + 8Н20 +10Fe3+
Анализ. Бюретку заполняют титрованным раствором перманганата калия. В мерную колбу у преподавателя получают контрольный раствор Fe2+, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
В колбу для титрования отмеряют мерной пипеткой
10,00 см3 контрольного раствора, мерным цилиндром добавляют 5-10 см3 серной кислоты. Анализируемую смесь титруют раствором перманганата калия до бледно-розовой окраски, появляющейся от добавления одной избыточной капли титранта. Окраска должна быть устойчивой в течение 1-2 мин.
Титрование проводят на холоде, так как при нагревании Fe2+ окисляется кислородом воздуха.
Расчет. По результатам трех титрований рассчитывают массу (г) Fe2+ в растворе:
„,с„2+ч c(l/5KMn04)'V(KMn04)-M(l/lFe2+)-VK
гщге ) ——————————————————————__________________
1000 -Уп
где VK - вместимость мерной колбы, см3; V„ - объем титруемой пробы, см3.
Получают у преподавателя истинное значение массы Fe2+ в растворе и рассчитывают относительную погрешность определения А, %:
А - 'И1 „СТ ' m(1''C3 ) . JQQ
ш,
ист
© После окончания работы раствор перманганата калия необходимо слить из бюретки в склянку, бюретку ополоснуть и
заполнить дистиллированной водой.
Лабораторная работа № 12 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСЛЯЕМОСТИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЙ ВОДЫ
Окисляемость воды - количество окислителя (или эквивалентное количество кислорода), затраченное на окисление содержащихся в ней примесей. Окисляемость характеризует загрязненность воды органическими примесями, а также сульфитами, сульфидами, хлоридами и нитритами и выражается в мг кислорода, расходуемого на окисление 1 дм3 воды.
