Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Бадриан А.С. -> "Производство капролактама" -> 41

Производство капролактама - Бадриан А.С.

Бадриан А.С. Производство капролактама — М.: Химия , 1977. — 264 c.
Скачать (прямая ссылка): proizvodstvokaprolaktama1977.djvu
Предыдущая << 1 .. 35 36 37 38 39 40 < 41 > 42 43 44 45 46 47 .. 104 >> Следующая

атмосферу
^Бензольный зкстртт на рвмтшрикацию
На переработку 'стачных бод
Рис. 28. Схема гидролиза диклогексиламина:
1 — испаритель; 2 — перегреватель; 3 — контактный аппарат; 4, 8, 10, 11, 13 — холодильники; 5 — дегазационная колонна; 6 — конденсатор; 7 — циклон; 9 — абсорбционная колонна; 12, 16, 19, 21, 23 — сборники; 14 — емкость; 15 — сульфуратор; 17 — экстрактор; 18 — экстракционная колонна; 20 — нейтрализатор; 22 — разделительный сосуд.
Смесь паров циклогексиламина р воды перегревается -в перегревателе 2 до температуры реакции 160—225 °С (в зависимости от активности катализатора) и поступает в контактный аппарат 3 кожухотрубного типа. Трубки контактного аппарата заполнены таблетированным катализатором следующего состава: 43% никеля, 11% хрома, 3,0% алюминия, 0,45% меди, 0,85% окиси натрия, 0,12% окиси калия.
Температура реакции поддерживается постоянной за счет подачи греющего пара в межтрубное пространство контактного аппарата. По мере падения активности катализатора, происходящего в результате закоксовывания и осмоления его активной поверхности, для сохранения степени конверсии в оптимальных пределах (75—90%) температуру реакции постепенно повышают.
Реакционная смесь из контактного аппарата поступает в холодильник 4, где за счет охлаждения водой ее температура сни-
7*
99
жается до 95—120 °С; далее она подается в дегазационную колонну 5, работающую под небольшим избыточным давлением (20—50 кПа). Колонна снабжена циркуляционным испарителем' и заполнена металлическими кольцами Рашига. В кубе колонны температура жидкости поддерживается 95—110°С.
После конденсатора 6 сконденсированная часть продуктов реакции с температурой 50—70 °С возвращается на орошение дегазационной колонны 5. Газообразные водород и аммиак из конденсатора 6 через циклон 7 поступают в холодильник 8, где охлаждаются до 25—30 °С и далее в абсорбционную колонну 9, предназначенную для абсорбции аммиака водой. Промежуточные холодильники 10 и циркуляционный холодильник И служат для отвода тепла из колонны. Получаемая при этом аммиачная вода используется на других стадиях производства капролактама.
Кубовая жидкость дегазационной колонны 5, содержащая около 20% циклогексанола и циклогексанона, 2% аминов, до 5% примесей и 70—75% воды, охлаждается в холодильнике 13 и собирается в емкости 14, из которой насосом подается в сульфура-тор 15. В сульфураторе кубовая жидкость обрабатывается 92%-ной серной кислотой для перевода аминов в водорастворимые амино-сульфаты.
Температура в сульфураторе за счет охлаждения водой поддерживается равной 35—45 °С. Соотношение компонентов, подаваемых в сульфуратор, поддерживается таким образом, чтобы значение pH смеси находилось в пределах 1,5—2,5.
Подкисленная смесь из сульфуратора стекает во II ступень горизонтального многоступенчатого экстрактора 17, работающего по принципу противотока. Каждая ступень экстрактора состоит из смесительной камеры с погружным насосом и камеры отстоя. На последнюю ступень экстракции подается бензол, который, двигаясь противотоком к реакционной смеси, экстрагирует из нее циклогексаиол и циклогексанон.
На II ступень экстракции в смесительную камеру подается также небольшое количество серной кислоты, чтобы обеспечить перевод в сульфатную форму примесей аминов, превносимых с бензолом из экстракционной колонны 18. На I ступени экстракции экстракт нейтрализуется аммиачной водой, после чего собирается в сборнике 16, откуда перекачивается на ректификацию.
Рафинат из экстрактора 17 подается в нейтрализатор 20, где обрабатывается 42%-ным раствором едкого натра до содержания свободной щелочи 6—8 г/л. При этом образуются сульфат натрия (водный раствор) и свободные амины, не растворимые в водном слое.
В разделительном сосуде 22 смесь расслаивается. Верхний органический, слой собирается в сборнике 23, откуда возвращается на гидролиз. Нижний слой — водный раствор сульфата натрия с примесями органических веществ — собирается в сборнике 21, откуда насосом подается в экстракционную колонну 18. Здесь из
100
г
раствора свежим бензолом экстрагируют органические примеси. Очищенный таким образом “водный раствор сульфата натрия сбраеывается в канализацию, либо передается на стадию переработки сточных вод.
Разделение бензольного экстракта. Бензольный экстракт со стадии гидролиза подвергают ректификации. При этом получают чистый бензол, который возвращают на экстракцию, циклогекса-нол, направляемый, на стадию дегидрирования (см. гл. VIII), и
Циклозексанол+фенолI на гидрирование
Рис. 29. Схема разделения бензольного экстракта стадии гидролиза щжлогексил-
амина:
1 — подогреватель; 2, 7, 12, 17, 22 — ректификационные колонны-, 3, 8, 13, 18, 23 — циркуляционные испарители; 4, 9, 14, 19, .24 — конденсаторы-дефлегматоры; 5, 10, 15, 20, 25 — холодильники дистиллята; 6, 11, 16, 21, 28, 29 — сборники дистиллята; 26 — отгонный куб; 27 —
конденсатор.
циклогексанон. Последующие стадии переработки циклогексанона в капролактам принципиально одинаковы для всех методов получения капролактама через циклогексанон и рассматриваются в главе IX.
Предыдущая << 1 .. 35 36 37 38 39 40 < 41 > 42 43 44 45 46 47 .. 104 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed