Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
уменьшения отношения пик/фон приобретают исключительно важное значение.
Например, ошибка измерения фона на 100% при отношении пик/фо-н, равном
100, приводит к ошибке измеренного значения интенсивности пика в 1%, в то
же время такая же ошибка при отношении пик/фон, равном 2, приводит к
ошибке определения величины интенсивности сигнала на 50%. Большие
отношения пик/фон не всегда получаются даже при использовании крис-
Практические методы рентгеновского анализа
103
15
С
Z
s
нержавеющая
сталь
? Ю
X)
"-
о
0
1 CD
ю
Рис. 8.1. Метод измерения фона ш с помощью спектрометра с дне- ?
Персией по длинам воли.
Этот метод использует линейную интерполяцию между измеренными значениями
уровня фона в положениях А и В. Положение кристалла на этом рисунке
эквивалентно длине волиы.
132 133 134 135 136 137
Положение кристалла, мм
талл-дифракционных спектрометров, и точное измерение уровня фона
становится важной задачей, особенно при низких концентрациях элементов.
Как показано да рис. 8.1, наиболее часто используемый метод измерения
фона с помощью кристалл-дифракционного спектрометра заключается в
расстройке спектрометра, измерении уровня фона справа и слева от пика
характеристической линии и определении уровня фона в месте расположения
пика линейной интерполяцией. В более старых приборах расстройка
спектрометра между измерениями на образце и эталоне обычно нежелательна,
поскольку положение спектрометра точно воспроизвести невозможно. Точному
воспроизведению ранее найденного положения, соответствующего пику
интенсивности, препятствует обычно "свободный" ход в механической
системе. Также трудно получить воспроизводимость значений интенсивности
лучше чем С2%, определяя максимум сигнала по интенсимет-ру, регулируя
спектрометр вручную. Для избежания перемещения спектрометра при измерении
фона иногда возможно установить материал, имеющий приблизительно тот же
средний атомный номер, что и исследуемый, ню "е содержащий анализируемого
элемента. Поскольку при прочих равных условиях фон, генерируемый на любой
энергии, приблизительно пропорционален среднему атомному номеру, таким
способом можно измерить фол на энергии характеристического пика.
Например, для измерения фона для Ni*a можно использовать медный эталон.
Однако этот способ следует применять с осторожностью. Иногда невозможно
подобрать материал со средним атомным номером, достаточно близким к
атомному номеру неизвестного образца, о составе которого вначале имеются
лишь неясные предположения. Этот метод не следует использовать при низком
104
I лава в
Энергия , кэв
Рис. 8.2. Подгонка фона в спектре образца из хрома, полученном при помощи
спектрометра с дисперсией по энергии, линейной интерполяцией (точки В - С
или В - D) или экстраполяцией (точки А - В) [209].
отношении пик/фон, например при анализе элементов с концентрациями ниже
1%. К счастью, в более новых приборах можно точно определить положение
пика, расстроить спектрометр для получения показания фона и возвратить
его в место положения пика простым набором значений длины волны. В
современных приборах можно осуществлять под контролем мини-ЭВМ шаговое
сканирование по длинам волн для повторной установки на пик, хотя при этом
будут иметь место некоторые потери времени набора данных.
Измерения уровня фона с помощью детекторов с дисперсией по энергии обычно
значительно более критичны, чем при исполь зовании кристалл-дифракционных
спектрометров из-за более низких отношений пик/фон и трудностей,
связанных с выбором спектральных участков фона, прилежащих к измеряемому
нику. На рис. 8.2 показана часть спектра чистого хрома. Значение фона в
соответствующем пику канале, определяемое путем интерполяции, составляет
~100 имп./с, если используются точки В и D, и ~ 130 имп./с, если
используются точки В и С. Лучше использовать последнюю пару точек,
поскольку наличие края поглощения хрома при 5,989 кэВ приводит к резкому
спаду
Практические методы рентгеновского анализа
105
Рис. 8.3. Подгонка фона в сложном спектре образца из нержавеющей стали,
полученном при помощи спектрометра с дисперсией по энергии.
фона при более высоких энергиях, который затеняется из-за прьсутсfвия
СгКр пика. Если бы накопление спектра происходило с помощью детекторной
системы с разрешением, худшим того, которое имело место при получении
спектра, представленного на рис. 8.2 (165 эВ при 6,4 кэВ), точку С вообще
нельзя было бы использовать. В этом случае предпочтительнее было бы
определять уровень фона экстраполяцией от низкоэнергетических точек А я В
к точке С, а не интерполяцией между точками В и D. Ошибка измерения,
связанная с использованием этого приближения, составила бы меньше 1 % на
эталоне из хрома. На рис. 8.3 показан спектр образца из нержавеющей
стали, полученный при тех же условиях измерения, что и спектр на рис.
8.2. В спектре имеется значительное число Ка- и /Cg-пиков, так что
использование экстраполяции для Fe и Ni сомнительно, тогда как
