Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
интерполяция между точками А я В должна проводиться в диапазоне энергий 3
кэВ. Поскольку истинный фон из-за присутствия краев поглощения Сг и Fe не
является регулярным, при измерении интенсивности Ni в этом образце с
линейной экстраполяцией фона ошибка составила бы ~3%.
Хотя такие ошибки (в несколько процентов от величины присутствующих
основных компонентов) немного больше оши-
106
Глава 8
бак, которые можно ожидать при измерениях с помощью кри-сталл-
дифракциовного спектрометра, значительно большие трудности в цитируемом
примере встретились бы при определении Мп (Мпка = 5,898 кэВ) или Со (Со*а
= 6,924 кэВ), присутствующих в концентрации в несколько процентов.
Сигналы Мп и Со не только по порядку величины могут быть ,на уровне фона,
но были бы искажены за счет наличия пиков основных компонентов (Сг^ и
Fек[).
8.2. ФОРМА ФОНА
Поскольку проблема компенсации фона вычитанием или другими способами
является критичной при всех измерениях с помощью спектрометра с
дисперсией по энергии, имеет смысл уделить внимание обзору того, что
известно по этому вопросу, а также того, какие способы вычитания фона
используются в настоящее время. В общем имеются два подхода к решению
этой проблемы. В одном из них измеряется или рассчитывается функция
энергетического распределения непрерывного излучения, и ее комбинируют
затем математически с передаточной характеристикой детектора. Полученная
в результате функция используется затем для расчета спектра фона, который
можно вычитать из экспериментального спектрального распределения. Этот
метод можно называть моделированием фона. В другом подходе обычно не
касаются физики генерации и эмиссии рентгеновского излучения и фон
рассматривается как нежелательный сигнал, от воздействия которого можно
избавиться математической фильтрацией или модификацией частотного
распределения спектра. Примерами последнего способа являются цифровая
фильтрация и фурье-анализ. Этот метод можно назвать фильтрацией фона.
Следует напомнить здесь, что реальный рентгеновский спектр состоит из
характеристического и непрерывного излучений, интенсивности которых
промодулированы эффектами статистики счета. При вычитании фона из спектра
любым способом остающиеся интенсивности характеристических линий все еще
промодулированы обеими неопределенностями. Мы можем вычесть среднюю
величину фона, но эффекты, связанные со статистикой счета, исключить
невозможно. На практике успешно применяются оба вышеописанных метода
вычитания фона. Эти методы будут обсуждаться в следующих двух разделах.
8.2.1. Моделирование фона
Моделированию фона посвящен ряд работ [210-213]. Мы рассмотрим только
подход, развитый в [2И], для рассмотрения сущности метода. Ранее в
теоретической работе Крамерса [49]
Практические методы рентгеновского анализа.
[07
было показано, что распределение интенсивности непрерывного
рентгеновского излучения в зависимости от энергии испускаемых фотонов
описывается выражением
1еАЕ = ??Z (Е0 ~ Е) АЕ. (8.1)
В этом выражении I еАЕ- средняя энергия непрерывного излучения,
генерируемого одним электроном в интервале энергий от Е до Е+АЕ-, Ео -
энергия падающего электрона, кэВ; Е - энергия рентгеновского фотона, кэВ;
Z - средний атомный номер образца и kE- постоянная, часто называемая
постоянной Кра-мерса, которая считается не зависящей от Z, Е0 и Ео-Е.
Термин интенсивность 1Е в выражении (8.1) относится к энергии
рентгеновского излучения. Число фотонов Ne в интервале энергий от Е до Е-
\-АЕ на один падающий электрон определяется из выражения
NeAE = kEZ((Ea - Е)/Е] АЕ. (8.2)
Это обстоятельство явилось причиной значительной путаницы в литературе,
так как уравнение (8.1) часто неправильно применяют для описания формы
спектрального распределения фона, генерируемого в объеме образца.
Уравнение (8.2), описывающее интенсивность непрерывного излучения,
обсуждалось в гл. 3. Неясность в определении интенсивности усугубилась
несомненно тем, что первые ионизационные детекторы суммировали полную
собранную энергию излучения, а не проводили счета отдельных рентгеновских
фотонов. Такой ионизационный детектор давал бы одинаковый выходной сигнал
как для одного фотона с энергией 2Е, так и для двух фотонов с энергией Е,
одновременно входящих в детектор. Различие в форме двух кривых,
описываемых выражениями (8.1) и (8.2), показано на рис. 8.4.
Измеренное число фотонов N(Е) в энергетическом интервале от Е до Е-]-АЕ,
генерируемое за время t пучком электронов с током г (электронов в
секунду) и собираемое детектором с эффективностью РЕ в телесном угле Q,
равно
N (Е) = (Q/4я) itfEPENEAE,
N (Е) = (Й/4я) itfi:PhkrZ \(Еа Е)/Е\ АЕ. (8.3)
Здесь fE (фактор поглощения для непрерывного излучения) представляет
собой вероятность поглощения фотона с анергией Е внутри мишени. В
уравнении (8.3) член Qf4я, который представляет собой часть сферы,
находящейся в поле зрения детектора, равен доле фотонов, испускаемых
только в направлении к детектору, если генерация непрерывного излучения
