Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
то "среднее" равно нулю. Если исходный спектр представляет собой вогнутую
кривую по ширине фильтра, "среднее" будет отрицательным числом.
Аналогично, если спектр представляет собой выпуклую кривую, "среднее"
будет положительной величиной. Чем больше кривизна, тем больше будет
значение "среднего". Это влияние для гауссовой кривой, наложенной на
линейный фон, можно наблюдать на рис. 8.11. Для того чтобы фильтр
реагировал наибольшим образом на кривизну в спектральных пиках и
наименьшим
118
Глава 8
образом на кривизну в спектральном фоне, следует тщательно подбирать
ширину окна фильтра. Детальное описание проблемы приведено в [221, 222].
В общем, ширина окна фильтра для любой данной спектрометрической системы
выбирается равной удвоенной полуширине Мпка-пика, причем число каналов в
верхнем лепестке равно или немного больше общего числа каналов в боковых
лепестках.
Поскольку интегрирующий фильтр ведет усреднение по соседним каналам,
влияние статистики счета в любом отдельном канале заметно уменьшается.
Следовательно, кроме подавления фона под спектр альиы-ми пиками цифровой
фильтр также и сглаживает спектр. Отметим, что на рис. 8.11 интегрирующий
фильтр преобразует фон с наклоном в ровный фон.
В заключение отметим, что воздействие интегрирующего цифрового фильтра,
проходящего по спектру рентгеновского излучения, зарегистрированного Si
(Li)-спектрометром, проявляется в сильном подавлении фона и
статистического разброса и в заметном изменении формы спектральных пиков.
Результирующий спектр сильно похож на сглаженную вторую производную;
однако это искажение не оказывает каких-либо существенных отрицательных
статистических или математических воздействий. Явными достоинствами
метода являются его простота и тот факт, что не требуется явной модели
для непрерывного излучения. Однако, поскольку непрерывное излучение
подавляется, информация, которую оно несет (т. е. средний атомный номер,
массовая толщина и т. п.), становится недоступной.
8.3. НАЛОЖЕНИЕ ПИКОВ
Для измерения интенсивности рентгеновской линии в спектре мы должны
отделить эту линию от других и, от непрерывного излучения. В предыдущем
разделе обсуждалось, как устранить средний уровень фона. В этом разделе
мы обсудим различные способы отделения рентгеновской линии от влияния
других линий, когда имеет место наложение пиков в спектре. Будем
предполагать в дальнейшем обсуждении, что в спектре проведена коррекция
фона.
Разрешение определяется способностью спектрометра разделить пики, близкие
по энергии или длине волны. Его удобно характеризовать полушириной пика
(шириной пика на половине максимальной высоты). Разрешение детектора с
дисперсией по энергии обычно определяется при энергии, соответствующей
Мпд-а-пику (5,895 кэВ). Разрешение обычных детекторов такого типа
составляет от 140 до 155 эВ. Разрешение же детекторов с дисперсией по
длинам волн составляет, однако, 10 эВ при энергии,, соответствующей Мп*а-
пику (при собственной ширине
Практические методы рентгеновского анализа
Энергия , кэВ
Рис. 8.12. Рассчитанные на мини-ЭВМ два спектральных пика и их свертка.
линии около 2 эВ). Следовательно, взаимное влияние пиков является
проблемой, редкой для спектрометров -с дисперсией по длинам волн, но
довольно часто встречающейся для детектора с дисперсией по энергии.
Следовательно, мы рассмотрим здесь явление наложения пиков при
использовании только детектора с дисперсией по энергии. Детальное
рассмотрение методов коррекции взаимного влияния линий в криста л л-
дифракционном спектрометре приводится в [223]. •
Когда разрешающая способность спектрометра с дисперсией по энергии в
данном конкретном случае недостаточна, необходимо рассмотреть методы,
позволяющие при -помощи какой-либо математической операции изолировать
пик характеристического рентгеновского излучения от усредненного влияния
других пиков.
Целью этого раздела является обсуждение различных методов, используемых в
настоящее время. Приведенные на рис. 8.12 рассчитанные на мини-ЭВМ
сплошные кривые иллюстрируют проблему. Верхняя кривая, состоящая из двух
приведенных внизу кривых, является примером спектра, который мы могли бы
получить с помощью спектрометра с дисперсией по энергии, если бы
отсутствовали фон или статистическая модуляция и горизонтальная
(энергетическая) ось была бы по существу непрерывной, а не дискретной.
Нижние кривые - это то, что мы должны восстановить, имея лишь информацию,
содержащуюся в верхней кривой. Площадь под каждой нижней кривой
120
Глава 8
представляет собой количество фотонов характеристического рентгеновского
излучения, регистрируемого детектором с дисперсией по энергии, и является
одной из величин, которые требуются в любом методе восстановления
количественных данных, например в методе трех поправок.
Процедуры, которые подводят к решению этой проблемы, имеют различные
названия, например метод подбора кривых, процедура, обратная свертке,
обнажение пика, разделение пиков, многократный линейный подбор кривой
