Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
рассчитать величину этого вклада и ввести необходимые поправки.
Фон от прибора. Для получения фона от прибора пучок направляется на диск
из спектроскопически чистого углерода толщиной приблизительно 2 мм, и с
помощью спектрометра с дисперсией по энергии регистрируется полный
спектр. Диаметр диска должен на несколько миллиметров превышать размер
площадки, которую предполагается исследовать и анализировать в
микроскопе. Значения ускоряющего напряжения и тока пучка должны
выбираться такими, какие обычно используются в эксперименте, т. е. 10-20
кВ и 0,1-5 нА, а живое время должно составлять 100-200 с. При тщательном
исследовании в спектре будут обнаруживаться характеристические пики
элементов, дающих вклад в фоновое излучение. Наиболее часто
присутствующими элементами являются медь и железо - основные составляющие
материалов, использующихся при изготовлении прибора. В большинстве
современных приборов, пучок в которых хорошо коллимирован, эти пики будут
отсутствовать или интенсивность их будет очень низкой, но если имеются
рентгеновские линии, необходимо предпринять попытки для удаления этих
сигналов из регистрируемого спектра. Детали того, как это можно сделать,
приведены в гл. 5.
Если образец должен исследоваться в режиме на просвет, рекомендуется
выполнить точно такие же измерения и введение поправок с углеродным
диском, имеющим отверстие того же дн-
Количественный рентгеновский микроанализ
91
аметра, что и подложка образца. Это дает вклад излучения фона от частей
столика, лежащих ниже образца и выше детектора прошедших электронов.
Однако, несмотря на тщательные попытки убрать постоянное рентгеновское
излучение, идущее от прибора, часть постороннего фонового излучения все
же может существовать. Можно рассчитать степень вклада этого излучения в
сигнал непрерывного излучения по следующей формуле:
которое просто гласит, что для данного анализируемого элемента входящий в
детектор полный сигнал рентгеновского излучения /полн эквивалентен сумме
сигнала характеристического излучения от рассматриваемого элемента U,
непрерывного излучения от подложки и образца IB(S) и вклада в непрерывное
излучение, обусловленного электронами, взаимодействующими с деталями
прибора, содержащими элементы 1, 2, 3, и т. д.
Предположим, что в излучении фона от прибора содержится
характеристический пик меди.
1. Помещаем пучок на эталон из меди (может использоваться медная сетка
для электронного микроскопа) и измеряем характеристическое излучение СиКа
(пик минус фон) при стандартных параметрах прибора и получаем значение
/(,¦>. Одновременно измеряем непрерывное излучение в каналах, выбранных
для измерения непрерывного излучения (например, в диапазоне 4,6-6 кэВ), и
получаем значение /в-
2. Рассчитываем = Повторяем измерения для /(i) и /в для получения
среднего значения k\.
3. Повторяем операции 1-2 с использованием эталонов из чистых элементов и
получаем значения k2, kz... и т. д., т. е. для любых других элементов,
которые, как выяснилось, дают значительный вклад в побочный фон от
прибора.
4. Сумма этих различных значений k\ представляет собой вклад в сигнал в
каналах, выбранных для измерения непрерывного излучения от различных
элементов, дающих вклад в излучение фона от прибора.
5. Константа k\ будет использована в последующих расчетах.
Д.2. Излучение фона от держателя образца и пленки-подложки
Хотя посторонний фон от прибора можно измерить и можно надеяться
уменьшить его до приемлемого низкого уровня, держатель образца и пленка-
подложка также могут давать вклад в сигнал фона. Если образец монтируется
на бериллиевых сет-
92
Глава 7
ках или на покрытой углеродом тонкой пластиковой пленке, этот фон будет
очень низким. Однако, если подложка образца сделана из меди, титана,
никеля и т. д., этот фон может быть неприемлемо высоким, и его можно
измерить следующим образом.
Поместим пучок на держатель образца и зарегистрируем полный спектр при
помощи спектрометра с дисперсией по энергии, используя ток пучка,
напряжение и время счета, которые используются для измерения на образце.
Зарегистрированный спектр покажет, какие элементы из держателя образца и
прибора дают вклад в спектр фона. Если используется медная сетка,
основным будет пик меди, титановая сетка - пик титана и т. д. Это
побочное излучение также будет давать вклад в непрерывное излучение, на
него следует вводить поправку при расчетах. Рассмотрим два условия,
которые, вероятно, имеют место.
А. Излучение фона от прибора низкое, и образец находится на покрытой
углеродом нейлоновой пленке на бериллиевом держателе.
Б. Излучение фона либо от прибора, либо от подложки образца, т. е. медной
или никелевой сетки, или как от прибора, так и от подложки образца,
достаточно высокое.
Маловероятно, что при выполнении условия А будет побочный фон. При
выполнении условия Б побочные рентгеновские сигналы от прибора и/или от
подложки образца могут давать вклад в непрерывное излучение, которое
