Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
используется для измерения массы образца.
Условие А. В этом случае имеется незначительный фон от прибора и
незначительное постороннее излучение от подложки образца.
1. Рассчитываем ki способом, описанным выше.
2. Помещаем электронный пучок на держатель образца и получаем значение
интенсивности непрерывного излучения в каналах, выбранных для его
измерения, т. е. 4,6-6,0 кэВ. Повторяем несколько раз, чтобы получить
среднее значение 1в(Н).
3. Рассчитываем IB(H)y(kl = 1в(В). (Если химический состав держателя
образца остается неизменным и побочное излучение от прибора не
изменяется, то выражение для 1в(В) будет константой и нет необходимости
рассчитывать его каждый раз.)
4. Помещаем пучок на пленку-подложку и получаем значение интенсивности
непрерывного излучения в тех же самых каналах (т. е. 4,6-6,0 кэВ).
Повторяем несколько раз для получения среднего значения IB(F). Если
толщина пленки-подложки не изменяется, то величина IB(F) остается более
или менее постоянной. Если значение IB(F) отличается более чем на 5- 10%,
это, вероятно, обусловлено флуктуациями тока пучка, который следует
проверить.
Количественный рентгеновский микроанализ
93-
5. Помещаем пучок на образец и получаем значение /в(S) для непрерывного
излучения от образца плюс поддерживающая пленка в тех же самых каналах.
6. Рассчитываем Ib(S)-IB(F) = 1в(Р), интенсивность непрерывного излучения
от образца минус излучение пленки-подложки.
7. Рассчитываем /В(Р)-1в(В)=1в, где /в- величина непрерывного фонового
излучения от образца, в которую введена поправка на вклад от любого
побочного источника фонового излучения от прибора, держателя образца и
пленки-подложки. Член /в будет использоваться в дальнейших расчетах.
Условие Б. В этом случае наблюдается побочное излучение от прибора и/или
побочное излучение от подложки образца.
1. В случае необходимости рассчитываем ku как было описано выше.
2. Перед началом эксперимента помещаем электронный пучок на держатель
образца, измеряем характеристическое излучение от соответствующих
элементов держателя образца и получаем значение h{H). Одновременно
измеряем интенсивность непрерывного излучения в каналах, выбранных для
его измерения (например, 4,6-6,0 кВ) и получаем значение /В(Я).
3. Рассчитываем /В(Я)//;(Я) -kH- Повторяем измерения IB (Я) и U (Я) и
получаем среднее значение kH.
4. Рассчитываем k\ = kH-\-kB, где kB - константа для учета вклада от
держателя образца и прибора в непрерывное излучение. (Если химический
состав держателя образца остается постоянным и побочное излучение от
прибора не изменяется, значение kB будет постоянным и нет необходимости
рассчитывать его каждый раз.)
5. В начале (или в конце) эксперимента помещаем пучок на поддерживающую
пленку, измеряем характеристическое излучение от соответствующих
элементов держателя образца и получаем среднее значение h{F).
Одновременно измеряем интенсивность непрерывного излучения в тех же самых
каналах (т. е. 4,6-6,0 кВ) и получаем среднее значение IB{FH),
интенсивности непрерывного излучения от поддерживающей пленки и держателя
образца.
6. Рассчитываем IB(F) =IB(FH) - [?BXE (Е) ].
7. Помещаем пучок на образец, измеряем интенсивность непрерывного
излучения от образца и поддерживающей пленки в тех же самых каналах, т.
е. 4,6-6,0 кВ, и получаем среднее значение Ib(S). Одновременно измеряем
интенсивность характеристического излучения от соответствующих элементов
держателя образца и получаем среднее значение.
8. Рассчитываем /B = /B(S) -[feBX^i(5)]-/В(Е).
94
Глава 7
А.З. Расчет относительных и абсолютных массовых долей элементов
1. Помещаем пучок на интересуемую область образца, измеряем интенсивность
характеристического излучения (пик минус фон) для каждого интересующего
нас элемента и получаем значения /,-. Одновременно измеряем непрерывное
излучение в каналах, предназначенных для его измерения (т. е. 4,6-6,0
кВ), и получаем значения /в(S) и, если возможно, Ii(S).
2. Используя /в(S) и Ii(S), рассчитываем непрерывное излучение от образца
/в.
3. Рассчитываем /г//в = Сг для каждого из интересующих нас элементов, где
С,- - относительная массовая доля рассматриваемого элемента.
4. Помещаем пучок в другую область образца, повторяем пп. 1-3 и получаем
еще ряд значений С/. Каждый раз для интересующего нас элемента набирается
ряд отсчетов "характеристический пик минус фон", измеряется величина
/в(5) и по-возможности Ii{S). Важно периодически измерять интенсивность
непрерывного излучения от поддерживающей пленки IB(F), поскольку это
будет являться проверкой стабильности тока пучка в предположении, что
поддерживающая пленка имеет постоянную толщину и состав, /в (К) обычно
измеряется после каждой третьей серии отсчетов интенсивностей
характеристического излучения элементов и непрерывного излучения.
5. Повторяем п. 4, пока не закончим анализ.
6. Заменяем образец. Если используется тот же самый держатель образца,
повторяем пункты условия А или пп. 5-8 условия Б и пп. 1-5 и получаем
