Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
верхушки корня составляют 0,146 для хлора и 1,14 для калия.
Пример Б. Расчет абсолютных массовых долей в образце.
Образец представляет собой замороженный в гидратированном состоянии срез
ткани корня растения толщиной 1,0 мкм, укрепленный на нейлоновой пленке
толщиной 70 нм, покрытой слоем
Количественный рентгеновский микроанализ
97
Таблица 7.14. Анализ клеток в области верхушки корня
7С1 КвС1 (Р-В) 7К ХаК (Р-в) 1B(S) непрерывное излучение
(образец и пленка) 1В(П непрерывное излучение (пленка)
Клетка 1 355 2771 4458
Клетка 2 365 2968 4842
Клетка 3 Пленка 1 446 3669 5503 2167
Клетка 4 353 2701 4669
Клетка 5 583 5211 6622
Клетка 6 Пленка 2 501 3412 5258 2139
Клетка 7 336 2640 4584
Клетка 8 237 1820 3739
Клетка 9 Пленка 3 763 5104 6851 2151
Клетка 10 420 3211 4954
Клетка 11 447 3799 5406
Клетка 12 Пленка 4 168 1383 3330 2120
Клетка 13 404 2895 4899
Клетка 14 256 2404 4010
Клетка 15 Пленка 5 385 2917 4686 2153
Клетка 16 355 2726 4384
Клетка 17 523 4022 5606
Клетка 18 Пленка 6 277 2208 4122 2140
алюминия толщиной 10 -нм. Поддерживающая пленка помещалась на медной
сетке (75 меш), которая в свою очередь крепилась к концу бериллиевого
держателя. Анализ проводился в приборе с пренебрежимо малой
интенсивностью побочного фона. Анализ клеток паренхимы флоэмы проводился
с помощью спектрометра с дисперсией по энергии (разрешение 150 эВ).
Отношения пик/фон для фосфора измерялись в диапазоне 1,92- 2,08 кэВ, для
серы - -в диапазоне 2,24-2,40 кэВ и для хлора - в диапазоне 2,52-2,68
кэВ. Непрерывное излучение измерялось в области 4,60-6,00 кэВ, а
отношение пик/фон для пика измерялось в диапазоне 7,88-8,16 кэВ. Рабочие
условия в приборе были следующими: ускоряющее напряжение 30 кВ, ток пучка
2,0 нА, размер зонда на образце 2 мкм2 и температура образца 100 к.
1) Среднее значение &i = 0,06.
2) Среднее значение Ii(H) для Си =151 764.
3) Среднее значение /в(#) для Си = 51 600.
4) Рассчитываем /в (#)//" (Я) = ?я = 51 600/151 764 = 0,340.
5) Рассчитываем k\ + kH = kB = 0,06+0,340 = 0,400.
98
Глава 7
Таблица 7.15. Относительные массовые верхушки корня доли С1 и
К для клеток в области
Номер клетки СС1 СК Номер клетки СС1 ск
1 0,155 1,21 10 0,150 1,15
2 0,136 1,11 и 0,138 1,17
3 0,134 1,10 12 0,145 1,19
4 0,141 1,08 13 0,148 1,06
5 0,131 1,17 14 0,139 1,31
6 0,162 1,10 15 0,152 1,15
7 0,139 1,09 16 0,160 1,08
8 0,151 1,16 17 0,152 1,17
9 0,163 1,09 18 в, 142 1,13
Среднее: 0,146 1,14
Данные, приведенные в табл. 7.16, были получены из анализа клеток
паренхимы флоэмы на Р, S и К в области кончика корня.
6) Среднее значение h(F)= 41 760.
7) Среднее значение Ib(FH) = 21 608.
8) Рассчитываем Ib(F)=Ib(FH) - [kBh(F)] =21 608-(0,4Х Х41 760) =4904.
9. Для клеток 1 рассчитываем IB = h(S)- [/2S/,(5)]-Ib(F) = = 52 001 -
(0,4 X 72 000) -4904 = 18 297.
10) Для клетки 1 рассчитываем С, = /я//в = 4020/18 297 = = 0,219; С, =
Is/Ib= 1100/18 297 = 0,060; С,- = /*//* = 7500/18 297= = 0,410.
11) Повторяем пп. 9 и 10 для клеток 2-12. Полученные результаты
представлены в табл. 7.17.
12) Относительные массовые доли трех элементов в цитоплазме клеток
паренхимы флоэмы равны С(Р) = 0,252, C(s) = 0,067 и С(ю = 0,438.
13) Для того чтобы преобразовать относительные массовые доли в
абсолютные, повторяем пп. 6-11 с использованием соответствующих эталонов,
в данном случае замороженные в гидратированном состоянии эталонные
растворы соли в 25%-ном ПВП, и получаем значения С(().
14) Рассчитываем значения С<р:
Qs) = 0,308 для 250 мМ/кг чистого веса, С<*) = 0,325 для 150 мМ/кг
чистого веса, С(я) = 0,273 для 150 мМ/кг чистого веса.
15) Рассчитываем Сд = (С,¦/?(<))С(д>:
а) для серы СА= (0,067/0,308) (0,250) =54 мМ/кг чистого веса;
б) для калия Сд= (0,438/0,325) (0,150) =202 мМ/кг чистого веса; в) для
фосфора Сд= (0,252/0,273) (1,5) = 138 мМ/кг чистого веса.
Количественный рентгеновский микроанализ
99
Таблица 7.16. Анализ клеток паренхимы флоэмы
;Р Ка 7S Ка 'к Ка непрерывное излучение (образец и плеика)
'В(КН) непрерывное излучение (пленка) КаСи /;(Л Ка Си
Клетка 1 4020 1100 7500 52 001 72 000
Клетка 2 4564 1147 7559 53 190 71 680
Клетка 3 3819 1067 7620 50 170 71 346
Пленка 21 000 41 966
Клетка 4 4721 1128 7489 49 601 78 121
Клетка 5 4319 1201 7496 52 116 74 286
Клетка 6 4628 1183 7516 53 001 75 863
Пленка 22 861 42 693
Клетка 7 4324 1231 7590 53 681 76129
Клетка 8 4432 1168 7601 51 816 72 691
Клетка 9 4518 1114 7570 52 455 71 908
Пленка 20 963 40 281
Клетка 10 3997 1190 7532 52 106 74 612
Клетка 11 4318 1107 7488 49 970 76 121
Клетка 12 4419 1153 7521 53 141 73 118
Пленка 21 263 42 100
Таблица 7.17. Расчет Ср, Cs и С к для клеток паренхимы флоэмы
Номер клетки ср cs СК
1 0,219 0,060 0,410
2 0,233 0,058 0,385
3 0,234 0,065 0,467
4 0,351 0,084 0,557
5 0,247 0,069 0,428
6 0,261 0,067 0,423
7 0,236 0,067 0,414
8 0,248 0,065 0,426
9 0,241 0,059 0,403
10 0,230 0,069 0,434
11 0,295 0,076 0,512
