Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Том 1 - Гоулдстей Дж.
Скачать (прямая ссылка):
детектора (¦неполного сбора зарядов, наложения пиков, пиков с удвоенной
энергией и пиков потерь).
8.2.1.1. Фактор поглощения /в
Для фотонов первичного рентгеновского характеристического излучения
поглощение -внутри мишени учитывается фактором /(х). Фактор /(х) может
быть рассчитан по уравнениям (7.12) - (7.14) (уравнение Филибера -
Данкамба - Хейнриха) или может использоваться в более простом виде [135]:
1//(X)= l+OiTX+OsTV. (8-8)
где у = Ео1,65-?кр'-в6. ?кр - потенциал возбуждения соответствующей
электронной оболочки в кэВ, %= {ц/р)' cosec\|>(p,/p)' - массовый
коэффициент поглощения интересующего элемента в мишени, ф - угол выхода
рентгеновского излучения. Используемые сейчас значения для коэффициентов
а\ и а2 равны Й1 = 2,4-10~6 г-см_2кэВ-1-65 и а2 = 1,44-10~12 г2-см-
4кэВ~2'7.
Если предположить, что функция генерации непрерывного излучения имеет
распределение по глубине такое же, как и характеристическое излучение, и
если ?ж?кр, то уравнение (8.8) можно модифицировать следующим образом:
VfE= 1 +Ох (Ео1'65-Е1'65) %с+а2 (E^-E'^f Хс2> (8-9)
где хс= (ц/р? cosec ф(ц/р)? - массовый коэффициент поглощения для фотонов
непрерывного излучения с энергией Е в мишени и fs - фактор поглощения для
этих фотонов. Подобные предположения и выражения использовались и в
других работах [210, 218, 219].
Критерием применимости уравнения (8.7) служит тот факт, что при его
использовании должно исчезать влияние всех краев поглощения в
интересуемом интервале энергий. Успешное применение этого метода при
наличии больших краев поглощения продемонстрировано на рис. 8.8 на
примере спектра мишени из чистого кремния, измеренного при 20 кэВ.
Как было указано в [210], фактор поглощения зависит от состава мишени.
Следовательно, в случае, когда состав мишени неизвестен, необходимо
включить уравнение (8.7) в итерационный процесс при использовании метода
трех поправок.
Число импульсов на канал, Ю 3 Число импульсов на канал , 103
ч/
Энергия , кэВ
J 1 I L
J L
Л L
k 6
Энергия , кэВ
10 1Z
Практические методы рентгеновского анализа
ИЗ
8.2.1.2. Эффективность детектора
Непрерывное излучение, испускаемое мишенью по направлению к детектору,
проникает сквозь бериллиевое окно толщиной обычно! 8 мкм, поверхностный
барьерный контакт (~20 нм Аи) и неактивный слой кремния, простирающийся в
глубь детектора на 200 нм. Затем излучение попадает в активную
(собственную) область детектора, толщина которой обычно составляет от 2
до 5 мм. При энергии, равной энергии М-края поглощения золота, влияние
поглощения в слое золота обычно незначительно. Следовательно, влияние
золота и бериллия, становящееся значительным при низких энергиях, можно
описать с помощью эквивалентной толщины /ве, представляющей собой слой
бериллия, который оказывал бы такое же влияние, как и золото с бериллием
вместе. Потери н;а поглощение в бери л лиевом окне, золоте, мертвом слое
кремния и при прохождении через активную зону кремния можно поэтому
рассчитать из выражения
РЕ = exp- [(p/p)?BAe~H^/P)V°si]{1 exp-[(p/p)?si^sil>- (8-Ю)
В этом уравнении tSiD и tsi - толщины мертвого слоя кремния и активной
области детектора соответственно (в г/см2). Коэффициенты массового
ослабления бериллия и кремния при энергии Е (р/р)Еве и (р/р)?Si
рассчитываются способом, предложенным в Г144]. Так как получить
достаточно точные значения от изготовителя обычно не представляется
возможным, оценки толщин бериллиевого окна и мертвого слоя детектора
можно провести оптиматизадией подгонки (рассчитанного и
экспериментального спектров при энергиях ниже 2 кэВ.
Пример использования этого метода для подгонки формы непрерывного спектра
сложного образца представлен на рис. 8.9. Образец представляет собой
минерал, химический состав которого приводится в табл. 8.1. Общий счет
составлял 1,4-107 импульсов, что дает возможность обнаружить даже Мп с
концентрацией менее 0,07%. Такой метод моделирования и вычитания фона
используется в нескольких процедурах коррекции данных методов трех
поправок, включая 'FRAME В [211] и FRAME С [144].
Рис. 8.8. Коррекция фона в кремнии.
а - подгоночная кривая непрерывного излучения, рассчитанная по формуле
(8.7); точки подгонки уровня фона отмечены треугольниками. Наблюдаемый
спектр наложен на кривую. Интенсивность К^-пика кремния составляет 53 200
имп./с в канале, соответствующем пику; 6 - разностный спектр, полученный
вычитанием подгоночного спектра непрерывного излучения из наблюдаемого
Общее количество импульсов на спектр составляет 9 * 106.
Число импульсов на канал, ю3 Число импульсов на канал . ю
Энергия , кэб
Энергия , нвВ
Практические методы 'рентгеновского анализа
115
Таблица 8.1. Химический анализ минерала
Элемент Концентрация, вес. % Элемент Концентрация, вес. %
Na 1,93 Са . 7,36
Mg 7,72 Ti 2,62
А1 7,88 Мп 0,0697
Si 18,87 Fe 8,49
К 1,17 О Равновесная до 100%
8.2.2. Фильтрация фона
В этом методе снижения уровня фона непрерывная составляющая
рентгеновского спектра рассматривается как нежелательный сигнал, влияние
