Фармацевтическая химия - Кульбах В.О.
Скачать (прямая ссылка):
Содержание морфина должно быть 48—50%. Описанный метод количественного определения основан на следующих реакциях:
2C17HieOeN • HCl + 2СаО + 2Н.О (C17Hlg03N)2Ca + СаС12 + 4Н20.
Морфииат кальция
(C„H1803N)2Ca + 2NH4C1 -н>- 2C17H,„03N + CaCls + 2NHa.
Морфнн
Содержание побочных алкалоидов определяют путем обработки омнопона 30%-ным раствором щелочи и извлечением побочных алкалоидов хлороформом (морфин при этом в виде морфината остается в растворе). После удаления хлороформа отгонкой побочные алкалоиды извлекают эфиром и определяют весовым путем после отгонки растворителя (эфира) и высушивания при 70—80°.
Вес остатка должен быть не менее 32% и не более 35%.
Хранят под замком (список А), в хорошо закупоренных банках, в защищенном от света месте. Высшая разовая доза — 0,03 г, суточная — 0,1 г.
Растворы омнопона стерилизуют текучим паром при 100° в течение30 мин. Применяют вместо опия или морфина в дозах, вдвое больших, чем морфин.
THECODINUM
ТЕКОДИН. ГИДРОХЛОРИД ОКСИДИГИДРОКОДЕИНОНА, ТРИГИДРАТ
сНяо/Ч
о
о=
он
\
NCH, • НС1 • ЗН«0
c18h21o4n . HCl. 3H20
М. 8. 405,9
Синонимы: Eucodal, Hydrocodal, Oxycodoni hydrochloridum. Получают из тебаина (I), путем окисления его в ледяной уксусной кислоте перекисью водорода в оксикодеинон (ацетат) (I I). Последний переводят в окспм (III) и каталитическим гидрированием водородом в присутствии хлористого палладия (или скелетного никеля) в дигидрооксикодеинон (текодин) (IV)*
сн,о/^ сн.о^
на0г
CH.iCOOFT
-NCH,
СНдОчч^^/
I
NHoOH
CH.Of^S
HO—N=.
Hl. CH30^\
NCH.
NCH.
на хлоро-раствором
III IV
Хлоргидрат дигидроокснкодеинона получают действием формный раствор дигидрооксикодеина-основания спиртовым хлористого водорода.
Текодин—белый кристаллический порошок, без запаха, т. пл. основания 218—220°, легко растворимый в воде (1: 6) и хлороформе и трудно
в спирте (1 : 60) и в эфире; [а]2? (с~ 5, вода) — 124,5 до 125,5°.
Окрашивается в красно-коричневый цвет при действии смеси концентрированной серной и азотной кислот и в интенсивно желтый, переходящий в фиолетовый и фиолетово-синий цвет при действии реактива Марки (фор-малнн-серная кислота). Хлор-ион определяют реакцией с нитратом серебра. Чистоту препарата проверяют по отсутствию органических примесей (5%-ный раствор должен быть прозрачен и бесцветен; допустима слабая окраска, интенсивность котором не превышает интенсивности окраски 10 мл эталонного раствора, приготовленного из 1 мл основного раствора по
ГФ1Х и 9 мл воды. Окраска раствора 0,01 г препарата в 1 мл концентрированной серной кислоты не должна быть интенсивнее окраски 1 мл эталонного раствора № 5, морфина (при действии на 0,1%-ный раствор препарата 1%-ного раствора красной кровяной соли и раствора хлорного железа не должно происходить быстрого посинения), влаги (не более 15%), золы, тяжелых металлов. Кроме того, проверяют температуру плавления свободного основания—дигидрооксикодеинона, выделенного из солн аммиаком и высушенного при 110°. Количественное определение препарата производят бромометрически. Около 0,3 2 препарата (точная навеска) растворяю! в воде и после прибавления серной кислоты и бромида калия титруют 0,1 н. раствором бромата калия в присутствии индикатора метилового оранжевого (до обесцвечивания индикатора). Реакция основана на взаимодействии дигидрооксикодеинона с бромом по уравнению:
н,со/^
НчСО
О
о=
он
\
+ Вг
О
NCH,
0=
О
+ нвг
NCH,
Вг
1 мл 0,1 н. раствора бромата калия соответствует 0,01759 г безводного хлор-гидрата дигидрооксикодеинона, которого в препарате в пересчете на безводную соль должно быть не менее 99%. Хранят под замком (список А), в хорошо закупоренных банках, в защищенном от света месте. Высшая разовая доза — 0,01 2, суточная — 0,03 2. Применяют в качестве заменителя морфина в виде таблеток и ампулированных 1—2%-ных растворов. Хорошие результаты отмечены при обезболивании родов. При продолжительном применении отмечены явления привыкания.
АРОМО RPHIN UM HYDROCHLORICUM. APOMORPH1NI Н YDROCHLORIDUM
АПОМОРФИНА ГИДРОХЛОРИД. АПОМОРФИН ХЛОРИСТОВОДОРОДНЫЙ
Н0П
НО\А
ч/\
NCH3 • НС13/4Н20
c17h17o2n .НС1*3/4Н20
М. в. 317,31
Получен впервые в 1869 г. дегидратацией морфина. Как показали ис следования ВНИХФИ, лучшие выхода получены при нагревании морфинг до 120 с фосфорной кислотой, уд. в. 1,76—1,78, при одновременном про пускании хлористого водорода:
C17Hxo03N—н2о —- c17h„o2n
Гидрохлорид апоморфина получают путем взаимодействия эквивалент ных количеств апоморфина-основания и хлористоводородной кислоты Апоморфина гидрохлорид — белый, слегка сероватый или слегка жел товатый кристаллический порошок без запаха, растворимый в 60 ч, водь и в 50 ч. спирта, почти не растворим в эфире и хлороформе. Водные растворь
под влиянием света и воздуха зеленеют, [а]2р (с = 1,5; вода, подкисленная соляной кислотой) —46 до —56°. Азотной кислотой апоморфин окрашивается в кроваво-красный цвет. В присутствии гидрокарбоната натрия, раствора йода и эфира последний окрашивается в красно-фиолетовый цвет, водный же приобретает зеленую окраску. Хлор-ион определяют с нитратом серебра.
