Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
120
поглощения света раствором интенсивность правого пучка света ослабляется и на правый фотоэлемент попадает света меньше, чем на левый, и стрелка гальванометра отклоняется.
Переключатель 16 переводится в положение «1» и круговыми фотометрическими клиньями стрелка гальванометра подводится к нулю. Для этого переключатель гальванометра переводят в положение «2» и рукояткой грубой настройки 6, затем точной настройки 7 устанавливают гальванометр на 0 и, наконец, переключатель 16 возвращают снова в положение «1».
B правый пучок света вместо кюветы с исследуемым раствором помещают кювету с растворителем. Фотометрическое равновесие нарушается вследствие увеличения интенсивности светового пучка, падающего на правый фотоэлемент. Для его ослабления нужно уменьшить щель
Рис. 54. Фотоколориметр ФЭК-М:
/ — лампа накаливания; 2 — патрон; 3 и 4— винты установки лампы; 5 — держатели кювет; 6 — рукоятка клина грубой настройки; 7— рукоятка клина точной настойки; 8— рукоятка установки нуля гальванометра; S — рукоятка освобождения стрелки гальванометра; 10 — лупа; 11 — винты крепления крышки; 12 н 13 ^ стотетные барабаны; 14 — узел цветных светофильтров; /5 — рукоятка установки светофильтров; 1Є —¦ рукоятка переключения чувствительности гальванометра; 17 — рукоятка управления шторкой; 18 — клемма гальванометра.
диафрагмы. Переключатель 16 гальванометра переводят на положение «2» и, вращая отсчетные барабаны, устанавливают стрелки гальванометра на 0. На левом барабане отсчитывают величину оптической плотности. Переключатель 16 возвращают в положение «1».
121
Измерение проводят 3 раза, Подводя стрелку гальванометра к нулю то справа, то слева. Из полученных отсчетов выводят среднее арифметическое.
При измерении оптической плотности по правому барабану в обе кюветы наливают контрольный раствор (холостой). Правый барабан устанавливают на нулевое деление шкалы оптической плотности, щелевая диафрагма при этом имеет минимальную ширину. С помощью фотометрических клиньев, вращением сначала рукояткой 6, затем 7 устанавливают стрелку гальванометра на 0. Переключатель 16 ставят на положение «1» и в правый световой пучок вводят кювету с исследуемым раствором.
Стрелка гальванометра отклоняется от нулевого положения, так как на фотоэлемент падает уменьшенный
Рис. 55. Фотоколориметр-нефелометр ФЭК-Н-57:
1 — гальванометр; 2 — спаренные отсчетные барабаны; 3 — механический корректор; 4 —- переключатель чувствительности гальванометра; 5 — кювето-держатели; С — линзы нли точечные диафрагмы; 7— переключатель фото-
юлоримс трических и нефелометрических измерений; 8— электрический корректор (компенсатор «темного тока»); 9 — рукоятка защитной шторки,
перекрывающей световые потоки.
поток света. Чтобы выравнить фототоки обоих фотоэлементов, вращением правого барабана устанавливают стрелку гальванометра на 0. Величину оптической плотности для каждого раствора отсчитывают по шкале на правом барабане.
Для определения концентрации вещества в растворе предварительно строят калибровочный график для дан-
122
ного вещества в прямоугольной системе координат. По оси абсцисс откладывают концентрации растворов, а по оси ординат — найденные значения оптической плотности, соответствующие каждой концентрации. Градуиро-вочный график строят по цифрам, полученным точно таким же методом и на том же приборе, на котором работали с исследуемым раствором.
Оптическая схема фотоэлектроколориметра ФЭК-Н-57 (рис. 55) принципиально не отличается от схемы ФЭК-М, хотя в них внесены некоторые усовершенствования — набор светофильтров (узкополоспых) увеличен до девяти, поэтому его можно использовать как упрощенный спектрофотомегр-нефелометр. Селеновый фотоэлемент заменен сурьмяно-цезиевым, что позволяет использовать светофильтр с волной 360 нм, захватывающий ближайшую ультрафиолетовую область.
Определение содержания витамина А в молоке
Для построения калибровочного графика применяют производное витамина А — химически чистый кристаллический антрахинонкарбоновый эфир, растворенный в хлопковом масле и расфасованный в ампулах с содержанием 1500 и. е. витамина А в 1 г масла. Содержимое ампулы растворяют в 15 мл хлороформа (реактив 44) и получают раствор, в I мл которого содержится 100 и. е. витамина А. Из этого раствора готовят 5—6 стандартных разведений в хлороформе с меньшим содержанием витамина А, чтобы их отсчеты по шкале барабана укладывались в пределах 40—65 делений шкалы.
Прибор ФЭК-М устанавливают в рабочее положение подведением стрелки гальванометра к нулевой экстинк-ции по раствору треххлористой сурьмы (реактив 45) с попеременным использованием двух кювет с одинаковым пропусканием лучей, причем раствор треххлористой сурьмы вносят в обе кюветы.
Достигнув рабочего положения, в одну из кювет прибора вносят точно отмеренные 0,5 мл приготовленного стандартного раствора, 2—3 капли ацетилхлорида, вставляют кювету в гнездо колориметра, быстро приливают 4.5 мл раствора треххлористой сурьмы (реактив 45) и показания отмечают не позднее, чем через 5—10 сек от
123
момента внесения треххлористой сурьмы. Интенсивность синей окраски определяют при красном светофильтре, имеющем максимум пропускания при 620 нм. Такое же определение проводят со вторым стандартным раствором, с третьим и т. д. Колориметрирование каждого раствора проводят 2 раза, сохраняя всегда соотношение исследуемого раствора и раствора треххлористой сурьмы
