Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Массовую долю фосфора в пересчете на P2O5 (X6) в процентах вычисляют
V1 ? 0,003549 • V2 ? 100 V1 ? 0,3549 ? V2
по формуле X6 =--- =---
mV mV
где V - объем анализируемого раствора, отобранный для анализа, CMJ;
V1 - объем точно 0,05 M раствора хлористого магния, израсходованный
на титрование фосфора (титрование II), см3; V2 - объем мерной колбы,
применяемый при извлечении фосфора, см3; 0,003549 - масса фосфора в
пересчете на P2O5, соответствующая 1 см3 точно 0,05 M раствора
хлористого магния, г; т - масса навески анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4% при доверительной вероятности P = 0,95.
Реактивы и растворы
1. Спирт этиловый по ГОСТу 11547-76 или ацетон по ГОСТу 2603.
2. Аммиак водный по ГОСТу 3760, 10%-й раствор.
3. Раствор буферный аммониевый, готовят следующим образом: 50 г хлористого аммония растворяют в воде, добавляют 400CMj аммиака плотностью 0,91 г/см3, разбавляют водой до объема 1 л и перемешивают.
4. Магний хлористый по ГОСТу 4209, 0.5 M раствор.
5. Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТу 5850. 1%-й раствор в этиловом спирте.
6. Калий фосфорнокислый однозамещенный (по Соренсону). раствор сравнения. 0,05 M раствор готовят следующим образом: 4,7011 г фосфорнокислого калия (KH2PO4) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 CMJ И доводят водой до метки.
7. Триэтаноламин.
8. Тимолфталексон готовят следующим образом: 1 г тимолфталексона тщательно растирают с 50 г хлористого натрия.
9. Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты, двухводная (трилон Б, ГОСТ 10652). 0.1 M раствор.
525
Методы определения содержания калия (ГОСТ 20851.3)
Общие требования
При проведении анализа применяют мерную посуду, реактивы квалификации «чистый для анализа» («ч.д.а») и дистиллированную воду по ГОСТу 6709. Растворы индикаторов готовят по ГОСТу 4919.1.
Отбор и подготовка проб проводят в соответствии с ГОСТ 21560.0 и нормативно-технической документацией на конкретный вид удобрений. Отобранную пробу измельчают и просеивают через сито с отверстиями размером не более 0,25 мм.
Для подготовки анализируемого раствора взвешивают 5 г просеянной пробы с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 150 - 200 см3 воды, доводят до кипения и кипятят в течение 19 минут. Затем раствор охлаждают, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухой стакан, отбрасывая первую порцию фильтрата объемом 50 см3.
? При анализе сложных удобрений подготовку анализируемого раствора допускается проводить следующим образом: 5 г анализируемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 400 см3 воды и перемешивают на механическом встряхивателе в течение 30 мин. Затем объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр «синяя лента», первые порции фильтрата отбрасывают.
? В присутствии двойных сульфатов типа сингенита растворение проводят в слабом растворе соляной кислоты при слабом кипячении. Данные о количествах соляной кислоты в процессе растворения (времени и температуре нагревания) устанавливаются нормативно-технической документацией на конкретный продукт.
Весовой тетрафенилборатный метод определения содержания калия в однокомпонентных калийных удобрениях
Сущность метода заключается в осаждении калия тетрафенил-боратом натрия в уксуснокислой среде с последующим высушиванием и взвешиванием полученного осадка тетрафенилбората калия.
Ход анализа
При анализе удобрений с массовой долей более 25% K2O, отбирают 25 CMj фильтрата, приготовленного, как описано на с. 524, в мерную колбу вместимостью 250 CMJ, ДОВОДЯТ ВОДОЙ ДО метки, тщательно перемешивают и отбирают 50 CMj полученного раствора в стакан вместимостью 100 см3.
При анализе удобрений с массовой долей менее 25% K2O,
526
отбирают пипеткой 50 см" отфильтрованного раствора, в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем полученного раствора водой до метки, тщательно перемешивают и отбирают 50 см3 полученного раствора в стакан вместимостью 100 см3.
К приготовленному раствору добавляют 1-2 капли метилового красного и 10%-й раствор уксусной кислоты до перехода окраски раствора в розовый цвет. Если раствор при прибавлении индикатора сразу принимает розовую окраску, его нейтрализуют 0,1 н. раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора в желтую, а затем добавляют уксусную кислоту до восстановления розовой окраски. Раствор нагревают на водяной бане до 4O0C и осаждают тетрафенилборат калия, добавляя с помощью пипетки или бюретки при помешивании 10 см3 3,5%-го раствора тетрафенилбората натрия.
Раствору с осадком дают отстояться на водяной бане в течение 5 мин, охлаждают в кристаллизаторе с холодной водой или в проточной воде до комнатной температуры и отфильтровывают через предварительно высушенный и взвешенный фильтрующий тигель.
Осадок из стакана переносят на фильтр и промывают небольшими порциями (3-4 см3) промывного раствора, каждый раз полностью отбрасывая раствор. Затем осадок промывают три раза порциями по 5 см3 холодной воды. Общий расход промывных вод должен составлять 50 см3. Фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу при 1200C до постоянной массы.
