Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Минеев В.Г. -> "Практикум по агрохимии - 2-е изд." -> 233

Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.

Минеев В.Г., В.Г.Сычев, O.A. Амельянчик, Т.Н. Болышева, Н.Ф. Гомонова, Е.П. Дурынина, B.C. Егоров, Е.В. Егорова, Н.Л. Едемская, Е.А. Карпова, В.Г. Прижукова Практикум по агрохимии - 2-е изд.: Учебное пособие — M.: Изд-во МГУ, 2001. — 689 c.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка): prak_agrochem.pdf
Предыдущая << 1 .. 227 228 229 230 231 232 < 233 > 234 235 236 237 238 239 .. 299 >> Следующая

где X5 - массовая доля хлористого натрия (см. с. 533),%; X6 - массовая доля нерастворимого в воде остатка (см. с. 534),%; X-.- массовая доля сульфата кальция (см. с. 534),%; X8 - массовая доля шестиводного хлорида магния (см. с. 535),%; Хв - массовая доля влаги, определяемая по ГОСТу 20851.4,%.
Коэффициент пересчета хлористого калия на K2O составляет 0,632.
538
Реактивы и растворы
1. Хромоген черный ET-OO (индикатор); 0,5%-й спиртовой раствор, содержащий 4 - 5 г солянокислого гидроксиламина в 100 см3 раствора.
2. Гидроксиламин солянокислый по ГОСТу 5456, «х.ч.».
3. Аммоний хлористый по ГОСТу 3773, «х.ч.».
4. Аммиак водный по ГОСТу 3760, «х.ч.» 25%-й водный раствор.
5. Вода дистиллированная по ГОСТу 6709.
6. Раствор буферный аммиачный; готовят следующим образом: 67 г хлористого аммония растворяют в воде, прибавляют 570 см3 25%-го водного раствора аммиака и объем раствора доводят водой до 1 л.
7. Соль динатриевая этилендиамин - Ы,Ы,Ы',Ы'-тетрауксусной кислоты, двух-водная (трилон Б, ГОСТ 10652), 0,05 М, 0,01 M растворы; готовят по ГОСТу 10398.
Титр 0,05 M раствора трилона Б по шестиводному хлористому магнию устанавливают по фиксаналу сернокислого магния.
Весовой метод определения калия в виде перхлората калия в однокомпонентных удобрениях
Метод основан на весовом определении ионов калия в виде перхлората калия. Ход анализа
10 г анализируемой пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и после добавления около 300 см3 воды кипятят в течение 30 мин., причем после 20 мин кипячения приливают 10 см3 раствора соляной кислоты. К кипящему раствору медленно добавляют раствор хлористого бария до полного осаждения. Большого избытка следует избегать. После охлаждения доливают водой до метки, хорошо взбалтывают и фильтруют.
25,0 см^ фильтрата (> 0,5 г применяемого количества) отбирают пипеткой в фарфоровую чашку и после добавления 7 CMj раствора хлорной кислоты выпаривают на водяной бане до начинающегося высыхания. После охлаждения приливают 15 см3 промывного спирта и пестиком растирают кристаллы пульпы. После осаждения осадок перхлората калия декантируют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный при температуре 130 ± 5°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Общее количество жидкости, израсходованной на промывку, не должно превышать 70 см3.
Массовую долю калия в пересчете на K2O (X10) в процентах, вычисляют по
^ v т -0,33995 -100 K7QQn формуле Хю - - = 67,990?m ,
где т - масса осадка перхлората калия, г; т/ - масса навески анализируемой пробы, г; 0,33995 - коэффициент пересчета KClO4 в K2O. Коэффициент пересчета K2O на KCl составляет 1,583.
539
Коэффициент пересчета K2O на K2SO4 составляет 1,8498.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
Аппаратура, реактивы и растворы
1. Чашка фарфоровая, покрытая внутри темной глазурью, с внутренним диаметром 90 мм, вместимостью 85 см . Допускается применять чашки, покрытые белой глазурью.
2. Тигель фильтрующий по ГОСТу 9775, типа ТФ ПОР 16 или G-4.
3. Пестик.
4. Кислота хлорная, 20%-й раствор, плотностью 1,13 ? 103 кг/м"\
5. Спирт этиловый технический по ГОСТу 17299.
6. Кислота соляная по ГОСТу 3118, раствор (1:1), приблизительно 18,5%-й раствор.
7. Барий хлористый по ГОСТу 4108, 1 н. раствор.
8. Спирт промывной, приготовленный следующим образом: 10 см3 20%-го раствора хлорной кислоты разбавляют до 1000 см3 этиловым спиртом.
Объемный тетрафенилборатный метод определения калия
Метод основан на осаждении калия известным избыточным количество раствора тетрафенилбората натрия.
Избыточное количество раствора тетрафенилбората натрия определяют титрованием раствора бромистого цетилтриметиламмония. Мешающие проведению анализа ионы аммония переводят в гексаметилен-тетраамин воздействием формалина, а ионы кальция осаждают щавелевокислым натрием.
Ход анализа
Отбирают в мерную колбу вместимостью 100 CMj анализируемый раствор, приготовленный как описано на с. 524, в количестве, указан-ном далее в таблице. При анализе удобрений с массовой долей более 30% K2O5 анализируемый раствор разбавляют по таблице.
Массовая доля калия K2O C0KJ Разбавление (см3 см3) Объём раствора, отобранного для анализа, см3 6,5-10,0 (5,4-8,3) - 30 10,0-15,0 (8,3-12,5) - 20 15,0-20,0 (12,5-16,6) - 15 20,0-30,0 (16,6-25,0) 10 30,0-40,0 (25,0-33,2) 25/100 30 10,0-65,0 (33,2-54,0) 25/100 20 Отобранный раствор в мерной колбе нейтрализуют раствором гидроокиси натрия в присутствии бромфенолового синего до появления синей окраски.
540
После этого прибавляют 5 CMj формалина, 2 CMj раствора гидроокиси натрия и 4 CMj раствора щавелевокислого натрия. С помощью бюретки прибавляют 40 CMj раствора тетрафенилбората натрия. При прибавлении этого раствора содержимое колбы не перемешивается. После этого объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и оставляют стоять 5 мин. Затем раствор фильтруют через сухой фильтр «синяя лента» в сухой стакан. Первые порции фильтрата (несколько кубических сантиметров) отбрасывают.
Предыдущая << 1 .. 227 228 229 230 231 232 < 233 > 234 235 236 237 238 239 .. 299 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed