Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Минеев В.Г. -> "Практикум по агрохимии - 2-е изд." -> 225

Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.

Минеев В.Г., В.Г.Сычев, O.A. Амельянчик, Т.Н. Болышева, Н.Ф. Гомонова, Е.П. Дурынина, B.C. Егоров, Е.В. Егорова, Н.Л. Едемская, Е.А. Карпова, В.Г. Прижукова Практикум по агрохимии - 2-е изд.: Учебное пособие — M.: Изд-во МГУ, 2001. — 689 c.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка): prak_agrochem.pdf
Предыдущая << 1 .. 219 220 221 222 223 224 < 225 > 226 227 228 229 230 231 .. 299 >> Следующая

2. Микробюретка по ГОСТу 20292, вместимостью 2 или 5 см".
3. Натрий гидроокись по ГОСТу 4328, 0,1 н. Раствор.
4. Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТу 4172, 0,2 M раствор.
5. Кислота лимонная по ГОСТу 3652, 0,1 M раствор.
6. Спирт этиловый синтетический ректификованный по ГОСТу 11547.
520
7. Диметиловый желтый (индикатор), 0,1%-й спиртовой раствор или бром-крезоловый зеленый (индикатор), готовят следующим образом: 0,2 г индикатора растворяют в смеси, состоящей из 6 см3 раствора едкого натра и 5 см^пирта, разбавляют водой до 100 CMJ;
8. Буферный раствор pH 4,0; готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см3 наливают из бюретки 7,7 см3 двузамещенного фосфорнокислого натрия; 12,3 см3 раствора лимонной кислоты, 100 см3 воды и 0,5 см3 индикатора бромкрезолового зеленого, pH проверяют на pH-метре. Смесь стерилизуют нагреванием при 60-70°С, перемешивают, колбу плотно закрывают и хранят в темном месте.
Определение содержания фосфора весовым хинолиномолибденовым методом
Метод основан на осаждении фосфатов в виде фосформолибдената хинолина в водно-ацетоновом растворе, фильтровании, высушивании при 2500C и взвешивании осадка.
Ход анализа
В стакан вместимостью 400 см3 отбирают пипеткой такой объем анализируемого раствора, приготовленного одним из методов, перечисленных на с. 506 - 513, чтобы он содержал от 10 до 20 мг P2O5. К раствору доливают 5 см3 .азотной кислоты (при извлечении фосфора реактивом Петермана доливают 10 см3 азотной кислоты) и разбавляют водой до объема около 100 см"\ Затем доливают 50 CMj раствора Г, накрывают стакан часовым стеклом и помещают на плитку в вытяжной шкаф, нагретый так, чтобы не менее чем через 10 мин раствор нагрелся до температуры кипения. Кипятят раствор в течение 1 мин. Затем раствор быстро охлаждают в течение не более 10 мин и осторожно перемешивают 3-4 круговыми движениями во время охлаждения. Раствор над осадком сливают при помощи вакуума через стеклянный тигель (0 -4) или фильтрующий тигель типа ТФ ПОР 16, предварительно высушенный до постоянной массы при 25O0C Осадок промывают путем декантации шестью порциями воды объемом 30 CMj каждая. Оставшийся осадок количественно переносят в стеклянный тигель и промывают четырехкратно водой, обращая внимание на то, чтобы вода каждый раз была полностью удалена.
Стеклянный тигель с осадком сушат при 2500C до постоянной массы.
Массовую долю фосфора в пересчете на P2O5 (X4) в процентах вычисляют
т, ? 0,0320 74 ? V7 ? 100 т, ? 3,2074 ? V7
по формуле X4 =--—=- =---—
т ?V- Yn-V-
где т - масса навески анализируемой пробы, г; ш; - масса высушенного осадка, г; V2 - объем мерной колбы, применяемый при извлечении фосфора, см1; V- - объем анализируемого раствора, отобранный для анализа, CMJ; 0,032074 - коэффициент пересчета фосфоромолибдата на P2O5.
521
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать: при массовой доле от 3 до 10% P2O5 - 0,2%, при массовой доле свыше 10 до 55% P2O5 - 0,4%.
Реактивы и растворы
1. Тигель фильтрующий по ГОСТу 9775, типа ТФ ПОР 16 или тигель G-4.
2. Кислота азотная по ГОСТу 4461, плотностью 1,4 г/см3.
3. Реактив молибденовый, готовят из растворов.
Раствор А: 70 г дигидромолибдата натрия растворяют в 150 см" воды в стакане вместимостью 400 см3.
Раствор Б: 60 г моногидрата лимонной кислоты растворяют в 150 CMJ ВОДЫ В стакане вместимостью 1 л, добавляют осторожно 85 см3 раствора азотной кислоты, охлаждая.
Раствор В: раствор А постепенно прибавляют к раствору Б при перемешивании. Раствор Г: 100 см3 воды наливают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 35 см3 раствора азотной кислоты, 5 CMj раствора хинолина и перемешивают. Раствор Г постепенно прибавляют к раствору В, перемешивают и оставляют на 24 ч. Раствор фильтруют через стеклянный тигель G-4 или фильтрующий тигель типа ТФ ПОР 16 (без промывания водой), добавляют 280 см3 ацетона, доводят водой до объема 1 л и тщательно перемешивают.
При помутнении фильтрата необходимо профильтровать раствор вторично через ту же воронку. Раствор хранят в холодном месте не более одного месяца.
Определение содержания фосфора титриметрическим хинолиномолибденовым методом
Метод основан на осаждении фосфора в виде фосформолибдата хинолина, фильтровании осадка), растворении его в избытке титрованного раствора гидроокиси натрия н титровании избытка гидроокиси натрия раствором соляной кислоты в присутствии смешанного индикатора: тимолового синего и фенолфталеина.
Ход анализа
В коническую колбу вместимостью 500 CMj отбирают пипеткой такое количество анализируемого раствора, приготовленного одним из методов, перечисленных на с. 506 - 513, чтобы он содержал от 4 до 50 мг P2O5. Раствор разбавляют водой до объема около 100 CMj (при извлечении фосфора реактивом Петермана к анализируемому раствору доливают 10 CMj азотной кислоты и осаждают фосфор в виде фосфоро-молибдата хинолина способом, указанным на с. 519 - 520).
Предыдущая << 1 .. 219 220 221 222 223 224 < 225 > 226 227 228 229 230 231 .. 299 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed