Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.
Аппаратура, реактивы и растворы
1. Тигель фильтрующий по ГОСТу 9775. типа ТФ ПОР 16 или аналогичного типа.
529
2. Натрия гидроокись по ГОСТу 4328, 1 и 0,2 н. растворы.
3. Формалин технический по ГОСТу 1625.
4. Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТу 5850, 1%-й спиртовой раствор.
5. Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты, двухводная (трилон Б), 0,2 н. раствор, готовят следующим образом: 37,2 г трилона Б взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют.
6. Тетрафенилборат натрия, 3,5%-й раствор, готовят по п. 4 с. 527, перед разбавлением до 1000 см3 добавляют 10 см3 0,2 н. раствора гидроокиси натрия.
7. Раствор промывной, готовят следующим образом: к 100 см3 воды добавляют 3-4 см3 3,5%-го раствора тетрафенилбората натрия.
8. Вода дистиллированная (ГОСТ 6709).
Пламенно-фотометрический метод определения калия в сложных и однокомпонентных удобрениях
Метод основан на измерении интенсивности излучения калия, вводимого в пламя в виде аэрозоля. Метод применим для удобрений с массовой долей K2O не более 30% и сульфата калия.
Ход анализа
50 см3 отфильтрованного раствора, приготовленного как описано на с. 524, отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. 25 см3 полученного раствора отбирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор вводят в пламенный фотометр, снимают показания прибора и по графику находят концентрацию калия в анализируемом растворе, затем измерения повторяют и получают второй результат.
При определении по методу ограничивающих растворов сравнения перед началом измерений в распылитель вводят раствор сравнения с максимальным содержанием хлористого калия и устанавливают стрелку измерительного прибора на деление, соответствующее данному раствору сравнения на графике.
При проведении измерений в распылитель вводят поочередно анализируемый раствор и два ограничивающих раствора сравнения, для одного из которых отсчет по шкале больше, а для другого - меньше, чем для анализируемого. Для исключения влияния изменения давления газа и воздуха измерения повторяют в обратном порядке. Для расчетов берут среднее значение из двух измерений.
Построение градуировочного графика. Измеряют интенсивность излучения растворов сравнения и строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрации калия в растворах сравнения, по оси ординат - соответствующие им показания прибора.
Масштаб градуировочного графика: по оси абсцисс 110° мг/см3 K+ - мм; по оси ординат одно деление прибора - 2 мм. Каждая точка градуировочного графика
530
должна представлять собой среднее арифметическое из трех результатов измерений.
При значительных колебаниях давлений воздуха и газа рекомендуется применять метод ограничивающих растворов сравнения (см. ниже).
Массовую долю калия в необезвоженном продукте в пересчете на K2O в процентах вычисляют по формулам:
? при определении по градуировочному графику (X2)
(C1+ C2) _ 500-250-250 -1,205 100 2 2 Tn1 -50-25
? при определении по методу ограничивающих растворов (X3)
(C2'-C1)(Ix-Ii) 500 -250 -250 -1,205 -100 Хз~(С' + I2-I1 - mi-50-25
где C1 и C2 - концентрации калия, полученные по градуировочному графику при первом и повторном определении, мг/см3; C1' -концентрация калия в растворе сравнения с меньшей концентрацией, мг/см3; C2' - концентрация калия в растворе сравнения с большей концентрацией, мг/см3; //, I2 - показания прибора при измерении растворов сравнения с меньшей и большей концентрацией калия, соответственно; Ix - показатели прибора при измерении анализируемого раствора; Tn1 - масса навески анализируемой пробы, мг; 1,025 -коэффициент пересчета K+ на K2O.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5% относительно среднего результата определяемой величины.
Допускается проводить анализ следующим образом: для сложных удобрений 5 см3 фильтрата, приготовленного как описано на с. 524, помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, добавляют 10 CMJ соляной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают. Полученный раствор фотометрируют.
При анализе однокомпонентных удобрений 5 см3 фильтрата, приготовленного, как описано на с. 524, при анализе калимагнезии, калийно-магниевого концентрата и сульфата калия и 10 см3 при анализе каинита, переносят в мерную колбу вместимостью 500 CMj, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Полученные растворы фотометрируют.
Массовую долю калия в необезвоженном продукте в пересчете на K2O (X', X1) в процентах вычисляют по формулам:
? при определении по градуировочному графику для сложных удобрений
(C1 + C2) 500 -200-1,205-100 X2 - - - .
